当前历史发展阶段,我国技术人员运用种类多样的分析技术方法针对水质中包含的低浓度铅物质展开定量检测技术环节,其中尤其以原子吸收石墨炉技术方法的应用最为广泛。我国现代科学技术事业领域的持续性发展与进步过程,支持助力电感耦合等离子体原子发射光谱仪技术设备获取到推广普及运用。本次实验研究活动环节开展过程中获取的相关结果证实,在引入运用电感耦合等离子体原子发射光谱仪技术设备针对水质样本中包含的浓度在50.00μg/L以下的铅物质展开检测技术活动过程中,具备着技术干扰性发生程度较小,检测数据结果准确性水平较高,以及检测技术过程可重复性充分等技术优势。然而,在常规情形下,电感耦合等离子体发射光谱仪技术设备运行使用过程中的有效检测技术范围均处在50.00μg/L以上。
一、实验原理与实验过程中运用的主要试剂
(一)实验仪器与实验试剂
本次实验研究活动开展过程中运用的主要仪器设备,是经由美国PE公司生产,型号为Avio 200的电感耦合等离子体发射光谱仪。
本次实验研究活动开展过程中运用的试剂,经由国药集团化学试剂有限公司生产,其纯度控制水平均严格契合满足优级纯技术控制标准,形如浓硝酸试剂;浓度为2.00mg/L的铅标准使用溶液:要以浓度技术参数项目为2.00mg/L的标准化使用溶液作为基础,将标准储溶液100.00mg/L实施50倍稀释处理过程;二次蒸馏水;氩气(纯度≥99.99%)。
(二)实验过程遵循的主要技术原理
在目前正在得到安装配置使用的发射光谱仪技术设备之中,电感耦合等离子体发射光谱仪技术设备(ICP-OES技术设备)是较为常见的一种。
对于具体种类的金属元素而言,在其原子和离子从基态转变成激发态,或者是从激发态转变成基态过程中,其实际呈现的检测谱线强度表现状态,与元素物质形态基于溶液环境内部具体所处的浓度高低水平具备正比例关系,客观上说明可以遵照结合发射光谱基于表现强度层面的变化表现特征,以及围绕发射技术特征推进开展的定量分析与定性分析环节,确定揭示具体涉及的金属元素物质种类。
在溶液检测样本之中,各类元素物质成分的含量高低水平,可以借由针对测量谱线的强度分析环节加以具体获取。
二、实验过程中具体运用的操作方法和操作步骤
(一)校准曲线溶液的配置获取环节
依次量取浓度为2.00mg/L的标准使用液0.00mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL,以及2.50mL,将量取的液体物质放置在标准化体积为100.00mL的容量瓶中,继而分别添加体积为2.00mL的浓硝酸试剂,通过加入适当数量的蒸馏水物质稀释处理到容量瓶仪器的标准化刻度线位置。
要在推进完成针对校准曲线溶液物质的配置技术操作环节之后,在静止放置30.00min以上时间之后,具体实施实验室检测技术活动环节,且遵照检测技术活动环节开展过程中获取的数据结果,具体推进完成针对铅元素物质校准曲线的绘制技术操作环节。
0.00μg/L、5.00μg/L、10.00μg/L、20.00μg/L、40.00μg/L,以及50.00μg/L分别系标样溶液物质的浓度设定标准。
(二)实验仪器具体使用过程中的技术条件控制标准
载气量技术参数项目控制数值为0.55L/min,入射频率技术参数项目控制数值为1.30kW,观测高度技术参数项目控制数值为12.00mm,分析线波长技术参数项目控制数值为pb220.353nm,氩辅助气量技术参数项目控制数值为0.20L/min,氩冷却气量技术参数项目控制数值为12.00L/min,在规范化推进完成样品测定技术操作环节前提下,获取到具体的测量数据信息结果。
(三)实验过程中测量结果的表示形式与计算处理
铅(pb,mg/L)=K×D,其中D表示的是强度值技术参数项目,K表示的是标准曲线的斜率技术参数项目。
(四)测定下限与方法检出限
在围绕标准偏差(S)推进开展计算处理环节过程中,需要先择取8个空白溶液推进开展平行测定技术操作环节,t倍条件下的标准偏差(t值为2.998)就是本项实验研究活动过程中所选检测技术方法对应的检出限,也就是MDL(μg/L)=2.998s。
测定下限应当借由通过4倍的测量技术方法具体加以检出,测定下限与方法检出限的相关数据,具体参见表1。
表1:测量下限与方法检出限的测定数据结果分布(μg/L)(五)方法精确度
对采集自某个具体位置的水样,推进开展连续6次检测技术操作环节,且同时推进开展加标回收率试验技术操作环节,同时还要严格遵照执行样品分析技术活动的完整化操作步骤。实验室检测技术环节开展过程中获取的数据结果参见表2。
表2:某地表水加标水样准确度的测定数据结果分布(μg/L)结束语:
现阶段,各界人民群众针对质谱分析仪器技术设备始终保持着较高水平的关注和重视,间接上针对原子光谱的基本地位和应用过程技术可靠性产生并且表现出较为强烈的怀疑心理。然而,受复杂多元的技术性因素影响作用,原子光谱技术方法依然被视作推进开展无机元素化学物质成分检测技术活动过程中运用的最佳方法,电感耦合等离子体发射光谱仪技术设备(ICP-OES技术设备)是开展实验室建设工作过程中必须加以配备的检测仪器技术设备。针对水质检验样本中包含的浓度水平低于50.00μg/L的铅物质推进开展检测研究技术活动环节,如果择取运用电感耦合等离子体原子发射光谱分析仪技术设备(ICP-OES技术设备)完成检测技术操作过程,则实际获取的检测数据结果,在与国家标准技术方法展开相互对比过程中,未呈现出显著差异,客观上说明其能够契合满足水质检测分析技术领域针对含铅物质提出的检测技术需求。
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