前言：在化工领域中，材料分析测试技术有着十分广阔的应用空间，能为提高化工产业发展质效提供辅助。在众多化工材料分析测试技术当中，X-射线粉末衍射技术备受关注，该技术的应用需要基于X-射线粉末衍射仪支持。
1 X-射线粉末衍射仪的实践应用
当前，X-射线粉末衍射技术已经成为最常见、最受青睐的化工材料分析与质控技术，随着这种技术的不断普及，X-射线粉末衍射仪也得到了广泛应用。在实践工作当中展现出高精度、高效率、快捷方便、无污染且无损伤的优势，能最大限度地保证被测数据完整。基于X-射线粉末衍射仪测试材料时，检测成果将以X-射线粉末衍射谱图方式呈现，技术人员将以谱图为基础获取信息，从而实现深度分析，最终确定材料参数[1]。在实践工作当中，X-射线粉末衍射仪的应用场景十分多样，最为常见的是分离重叠衍射峰、测量颗粒平均粒径和精修结构等方面。
2 Al2O3粉末的X-射线粉末衍射测试条件
2.1仪器选用
本次试验将选用Rigaku D/max 2500v/pc X-射线粉末衍射仪作为试验设备，它是一种旋转阳极X－射线衍射仪，设备体积较为庞大，能进行常温条件下的物相定性与定量分析，还可以精确测定晶粒的尺寸和微观应力测量点阵常数。设备主体结构包括光路、X-射线源、电脑（用于接收信号）、样品台、探测器和测角仪。其中，阴极钨灯丝以及阳极铜靶都属于该仪器X-射线源的核心部件。
在仪器运行过程中，单色X－射线从阳极铜靶中发出，实际运行部件为铜靶X－射线发生器；而后，这一射线将会以入射狭缝的方式完成样品架照射，此时soller狭缝与发散狭缝当中都会通过X-射线，这样一来基于X-射线照射样品会产生衍射，衍射线在经过众多狭缝时被探测器捕捉，即进入X-射线衍射检测阶段；最后，检测信号将会被传递至电脑软件，经专业分析处理后以X－射线衍射谱图的方式呈现。
2.2试验流程
2.2.1样品制备
通常来说，X-射线粉末衍射仪的试样类型十分丰富，材料性质多样且状态各异。比如，试样材料可以是金属材料，也可以是非金属材料；试样外观可呈现块状、片状、薄膜状、晶体状、粉末状等多种状态。在本次试验中，我们将选用Al2O3粉末作为试验材料。
制备试验样品时，需强调精细研磨，即尽量将材料研磨成均匀适度的颗粒大小，并保证样品数量充足。比如，选用玛瑙研钵研磨Al2O3粉末，始终保持粉末干燥，以10-80μm为标准控制样品粒度。这样一来，可以有效降低样品不规范带来的衍射强度、分辨率低，峰形不佳风险。研磨后，试验人员需要将其样品装入厚度为0.2mm的样品槽当中，尽量保持粉末装入的均匀性，还需要基于载玻片压实粉末，以免出现粉末掉落情况。如果研磨后的可用粉末过少，则实验人员可采用透明胶带封固的方式，将粉末固定在载玻片上。
2.2.2参数优化
在测试不同粉末时，最容易影响测试结果的仪器运行参数有四个：其一是电流；其二是电压；其三是扫描速度；其四是步长[2]。
（1）电流与电压
在50mA-250mA的电流区间内，基于稳定电压40kV和同批次样品，分别以单次增大50mA电流为条件进行分次测试，所获得的衍射图谱如图1所示；而保持稳定电流（100mA）时，从20kV开始、40kV为止，以5kV/次的升压频率逐步进行升压测试后，所获得的衍射图谱如图2所示。从中不难看出，等压条件下电流与峰强成正比；等流条件下，电压与峰强成正比。
图 1 等压条件下的分组测试
图 2 等流条件下的分组测试
（2）扫描速度与步长
图3为等压等流且步长相等时，不同扫描速度下Al2O3粉末的X-射线粉末衍射图，此时电压为40kV、电流为100mA，而步长为0.02°/step步。从图中不难发现，扫描速度过高，峰强会出现明显下降，引发峰形畸变，最终会使峰位出现定向移动；而扫描速度过慢也同样会出现这些问题。将扫描速度控制在5°/min时，X-射线粉末衍射谱图已经具有了极高清晰度，虽然与3°/min时相差不大但前者的扫描速度更快，更加节约成本。
图 3 其他条件相同时扫描速度差异化实验
以步长为核心的单因素实验中，电压电流条件与扫描速度实验相同；实验人员需要在此条件下以5°/min为扫描速度开展实践。此时，步长从0.01°/步，按单次增加0.01°/步的的频率增加至0.04°/步，实验图谱如图4所示（按步长顺序分别为a、b、c、d图）。从中不难发现，步长增加后峰强也会增大，而且分辨率也会提升，但若步长过大或过小则会影响测试效果。
图 4 其他条件相同时步长差异化实验
2.3试验结论
基于上述实验可以确定，X-射线粉末衍射谱图受到多种因素干扰，控制单因素变化会直接影响测试效果。对于Al2O3粉末而言，最佳测试条件是100mA电流、40kV电压、5°/min扫描速度和0.02°/步的步长。
结论：总而言之，基于X-射线粉末衍射仪进行材料测试分析时，不可一概而论，必须从现实角度出发综合考虑仪器的测试参数设置。在实践工作当中，X-射线粉末衍射仪的测试分析图谱不仅受到电压与电流参数影响，更受步长和扫描速度影响，在达成被测粉末最有利物相表征方面，不同粉末的测试条件也不同。
参考文献：
[1]王春建,许艳松,周烈兴.粉末粒度对现代X射线粉末衍射仪测量的影响[J].分析仪器,2021(03):157-162.
[2]秦小焕,华静,邹华红,等.X-射线粉末衍射仪测试条件的简单探究[J].广州化工,2019,47(03):92-94.
