引言
与传统制备透辉石的方法相比,溶胶-凝胶法制备透辉石能够降低传统制备方法烧结的温度，从而降低能耗，使制备方法更适应于工厂的生产条件。采用溶胶-凝胶技术不但节省资源，同时在治理环境污染方面也将发挥重要的作用。在一定程度上尽量提高微晶玻璃中透辉石成分的含量，而且容易添加一些微量Na，K等元素，以提高该微晶玻璃的物理化学特性。
第一章 文献综述
1.钙镁硅材料的概述
钙镁硅材料主要是指含有Ca、Mg和Si的微晶玻璃材料。常见的钙镁硅材料主要包括有透辉石(CaMgSi2O6)、镁蔷薇辉石(Ca3MgSi2O8)、钙镁橄榄石(CaMgSiO4)、镁黄长石(Ca2MgSi2O7)等。有大量研究证明，含Ca、Mg和Si的微晶玻璃一般都具有良好的力学性能。
第二章 实验部分
2.1 实验原理
2.1.1 溶胶-凝胶法的原理
溶胶- 凝胶法是用高化学活性组分的化合物作前驱体, 在液相下将这些原料均匀混合, 并进行水解及缩合化学反应, 在溶液中形成稳定的透明溶胶体系, 溶胶经陈化, 胶粒间缓慢聚合, 形成以前驱体为骨架的三维聚合物或颗粒空间网络, 网络间充满失去流动性的溶剂, 而后形成凝胶； 凝胶再经过干燥, 脱去其间溶剂而成为一种多孔空间结构的干凝胶或气凝胶； 再经烧结固化工艺制备出分子乃至纳米结构的材料。
2.2 仪器、药品和实验装置
2.2.1 实验仪器
250ml单口烧瓶2个、500ml三口烧瓶1个、玻璃棒、250ml烧杯若干、250ml滴液漏斗1个，冷凝管1个、坩埚若干、蒸发皿若干、玛瑙研钵、压片机、烘箱、煅烧炉、水浴锅、磁力搅拌器、电动搅拌仪。
2.2.2 实验药品
表2-1 药品一览表
2.3 试样的制备
2.3.1 溶胶的制备
理论组成:55.56SiO2·18.52MgO·25.92CaO；n为0.463mol。
原料用量:25.6g六水硝酸镁，23.6g四水硝酸钙，41.66gTEOS,46ml乙醇，8.5g（17.0g）硝酸钠，12.75ml 水。
（1）将41.66gTEOS、21ml乙醇加入三口烧瓶中，磁力搅拌0.5h；
（2）取25.6g六水硝酸镁，23.6g四水硝酸钙溶于25ml 乙醇中，磁力搅拌至完全溶解；
（3）分别取0.1mol、0.2mol的硝酸钠溶于适量的蒸馏水中，完全溶解后缓慢滴入（2）中，磁力搅拌0.5h；
（4）将硝酸盐置于滴液漏斗中，缓慢滴入盛有正硅酸乙酯（TEOS）和乙醇的混合液的三口烧瓶中，加热至60℃，搅拌、回流。滴入过程非常缓慢，持续约1h，此时pH约为2-3。然后再继续反应约2h，形成溶胶。
2.3.2 凝胶的制备
（1）将所制得的溶胶置于60℃水浴中静置48h 形成湿凝胶；
（2）取凝胶粉碎，在120℃，烘箱内烘干8h，制得干凝胶。
2.3.3 样品的预烧
（1）将干凝胶研磨成粉，采用综合热差分析仪确定玻璃试样析晶峰温度和析晶过程中的吸放热情况（DSC）；
（2）将上述样品等份分为四份，一份作为对照，其他三份分别放入马弗炉内在温度为350℃、450℃、550℃条件下煅烧2.5h；
（3）将上述样品用玛瑙研钵研磨，并过80-100目筛；
（4）分别取上述样品少量，做XRD分析。
2.3.4 成品的制备
（1）将预烧完的三组样品进行压片，制成20mm*5mm的圆片；
（2）分别在1000℃、1050℃、1100℃、1200℃条件下煅烧；
（3）观察煅烧完的试样状态，并做XRD分析；
（4）将试样其中一个面抛光，浸泡于10%HF溶液中30s，超声波清洗后晾干，然后喷金处理后，做SEM。
2.3.5 样品测试
（1）DSC测试 将经过初步煅烧后的干凝胶研磨成粉末用以测试，确定玻璃试样析晶峰温度和析晶过程的吸放热情况。测试气氛为氮气，升温速率为10℃/min，测试温度范围为25-1200℃。通过测试数据及图像观察样品的热量变化过程。仪器型号为:STA449。
（2）XRD测试 对120目微晶玻璃粉末样品进行扫描。2θ范围10-80°，步长为0.05。仪器型号为：D8ADVANCE。
（3）SEM测试 观察样品表面，查看晶粒大小及形貌。仪器型号为：JSM－6360LV
第三章 实验结果讨论与分析
3.1 Na对该钙镁硅微晶热处理工艺的影响
微晶玻璃的性质除了受基础玻璃的化学成分影响外，更多的是由基础玻璃析出晶体比率和晶体相的类型决定的，微晶玻璃的微观结构、晶粒大小、晶粒形状、及晶体相与残余玻璃相的含量对微晶玻璃的性质都有重要的影响。微晶玻璃的热处理制度对基础玻璃析出晶体的类型、晶粒大小、晶粒形状及基础玻璃的晶化率都有着决定性的作用。因此热处理工艺对微晶玻璃的性能具有非常重要的作用。
3.2 Na对该钙镁硅微晶的结构以及性能的影响
3.2.1 含0.1molNa的样品SEM、XRD结果分析
随着预烧温度的升高，该微晶玻璃的晶粒变得越来越细小，且分布更均匀，结构的致密性变得更好。
3.2.2 含0.2molNa的样品SEM、XRD结果分析
样品晶粒相对均匀，但晶粒较大，且有晶须生成，而且随着预烧温度的增加，晶须成长的更加完整，结构的致密性更好。
主要晶相就有两种晶相，分别是透辉石和菱硅钙钠石，所以晶须的晶相有很大的可能是菱硅钙钠石。
3.3实验结论
（1）Na的引入，可以提高透辉石基微晶玻璃结构的致密性。
（2）实验表明，0.1mol添加量优于0.2mol添加量，所制得的微晶玻璃晶粒大小均匀，样品表面孔洞等缺陷较少，材料相对致密。
（3）在制备过程中，样品烧结制度的不同，会导致样品的主晶相发生改变。
参考文献
[1]程金树.微晶玻璃，北京化学工业出版社,2006.01
[2]叶早萍.溶胶-凝胶法[J].印染,2008,34(6):24-24.
[3]黄剑锋.溶胶-凝胶原理与技术北京：化学工业出版社,2005.09
