一、实验思路
本文章以解决CO2捕集与封存问题为出发点，旨在构建一种经济、技术可行且分离性能优良的混合基质膜用于CO2的分离与捕集。本实验为制备可以控制载体数量的促进载体膜，利用反向原子转移自由基聚合（RATRP）反应将端基带有氨基的硅烷偶联剂聚4-乙烯基吡啶（P4VP）负载在埃洛石纳米管（HNTs）上，然后将其作为添加剂制备聚砜(PS)混合基质膜，以提高膜对CO2的选择性。我们针对HNTs的结构特点，采用P4VP对HNTs进行有机改性，通过控制反应时间长短制备了表面接枝不同数量吡啶基团的P4VP-HNTs材料。然后将制备的P4VP-HNTs材料通过表面涂覆法制备PS混合基质膜，考察添加剂浓度及HNTs表面接枝吡啶数量对膜性能的影响。但是在实验过程中我们发现，用多孔结构的无机膜做基膜，因为毛细管力涂膜过程中膜孔会发生孔渗。虽然涂层只有几微米厚，但由于溶液已渗入到孔内，使膜传输气体的阻力增大，制备的混合基质膜气体通量很小。所以我们采用在PS基膜的表面涂覆了两层的聚二甲基硅氧烷（PDMS），进行堵孔处理。PDMS是通用的气体通过率最高的高分子材料，但选择性较低，而且PDMS易于在接触空气的膜表面上浓缩，使材料产生疏水性。所以我们又在膜的表面涂覆了一层万能生物胶黏剂多巴胺(DA)和聚乙烯亚胺(PEI)混合溶液来改善膜的亲水性，便于后面进行铸膜液的涂覆。结合上述实验思路，我们做出了具备在一定含量范围内CO2和N2的渗透率及CO2/N2分离因子的混合基质膜。
二、实验部分
（一）在HNTs表面负载聚4-乙烯基吡啶（P4VP）
利用自由基聚合（RATRP）反应将聚4-乙烯基吡啶（P4VP）负载在埃洛石纳米管（HNTs）上，以控制载体数量的促进载体膜。实验中以3-氯丙基三乙氧基硅烷为引发剂，偶氮二异丁腈（AIBN）、CuCl2为催化剂，在活性体与休眠体之间建立动态平衡，实现对活性载聚4-乙烯基吡啶（P4VP）数量的控制。
（二）埃洛石纳米管/壳聚糖-聚乙烯胺/聚砜复合膜的制备
采用表面涂覆法制备P4VP-HNTs/Cs-PVAm/PS复合膜，将PS基膜放入质量分数0.5%的十二烷基磺酸钠溶液中浸泡24 h，然后用去离子水反复冲洗，尽可能除去基膜表面的污染物，改善膜的亲水性能，清洗晾干后将聚砜膜固定在平整的PP板表面，然后用提拉涂膜机将PDMS溶液涂到PS基膜上，在烘箱中45℃条件下干燥24 h。然后将制得的膜固定在碟片上，在膜表面涂覆一层DA-PEI，改善膜表面的亲水性。最后将膜片固定到玻璃板上，用刮刀涂覆Cs-PVAm铸膜液。
三、复合膜的渗透选择性能测试
复合膜渗透选择性能评价装置主要分为三个部分：测试气进气系统，膜装置及分析测试系统。将复合膜放入膜池内，涂覆层朝向渗透侧，膜透过侧通大气。为避免测试膜破坏要使测试气体保持一定流速。
步骤：(1)将测试膜装入膜池内。(2)气体(CO2、N2)在进入膜池之前经过水加湿，压力由压力调节阀控制，测试中透过侧直通大气。透过气用流量计记录气体的总流量。膜透过性能的数据要在测试系统达到稳态的条件下进行，测试时间一般为1小时。
四、实验总结
实验结果表明，与不添加无机物的空白膜相比，表面涂覆了PDMS的复合膜提高了CO2和N2的渗透率，添加了P4VP-HNTs的复合膜提高了CO2/N2分离因子。而表面涂覆了PDMS并添加了P4VP-HNTs的复合膜在一定含量范围内CO2和N2的渗透率及CO2/N2分离因子都提高了。
参考文献
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