胡晓静 彭俊强

广东产品质量监督检验研究院，广东佛山，528300

食品中的灰分是食品通过高温灼烧后残留下来的无机物，以无机盐与氧化物为主，灰分是食品中无机成分总量的主要指标，对食品的营养评估会产生直接的影响。在食品加工以及处理的过程中，灰分的含量在一定范围内，则可以通过食品质量检验。如果出现灰分含量超标的情况，则说明食品的质量不达标。基于此，结合食品中总灰分测定方法的实际应用过程，对总灰分测定方法进行优化，对进一步提高食品质量测定水平提升有现实意义[1]。

1.材料与方法

1.1材料及仪器

选择大豆为样品，分别设定A、B、C三类样品，乙酸镁以及马弗炉等为主要试剂以及仪器，在实验操作的过程中，相关实验仪器选择AL104天平，感应量为0.1mg，ML-34电热板以及HHS数据恒温水浴锅等。在利用总灰分测定方法进行含量检验与分析中，则需要对大豆等相关产品进行前处理，保证总灰分测定的有效性以及可靠性。

1.2样品前处理

结合食品安全以及总灰分含量的实际情况，在进行样品前处理的过程中，则是从灰分测定的角度进行优化。样品前处理中，灰分大于10g/100g的样品中，称取2～3g。灰分小于10g/100g的样品中，称取3～10g。选择大豆为研究样品，在前处理中，称取24g乙酸镁加水溶解并定容到100mL，混合搅拌均匀。在此基础上，分别称取2g～3g样品后，加入1ml乙酸镁溶液，并保证其可以完全湿润[2]。

1.3测定方法分析

测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品2-3g（如须测定酸不溶性灰分，可取供试品3-5g），置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01g），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500-600℃，使完全灰化并至恒重。如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10%硝酸铵溶液2ml，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。在总灰分测定的过程中，可以采用直接灰化法。在完成取样处理工作后，先利用水浴将水分蒸干，在此基础上，利用小火加热促使试充分炭化到无烟状态，可以在（550±25）℃下，灼烧4h，并冷却到200℃，选取放入干燥器中，将其冷却30min。在进行称重处理的过程中，可通过反复灼烧的方式，达到恒重状态。如果在称量之前发现残渣中存有炭粒，可在试样中滴入少量水进行湿润处理，促使结块松散，蒸干水分后，再次灼烧到无炭粒则说明灰化完全，在重复灼烧的前后称量不超过0.5mg状态下，可对灰分含量进行计算。在进行实验操作的过程中，考虑称样量、静置时间、水浴蒸干等对总灰分测定结果所产生的影响，并通过正交实验的方式，确定大豆总灰分测定的理想条件[3]。

2.结果分析

2.1称样量选择

分别称取2g与3g的样品后，加入1ml的乙酸镁溶液，乙酸镁溶液的浓度为240g/L，保证试样完全湿润。在放置10min后，通过水浴将水分蒸干，并对灰分含量进行计算，具体的计算结果如下：

表1  大豆灰分与称样量之间的关系

在对上述结果进行研究与分析汇总，称样量为3g的状态下，样品在蒸干后，可达到恒重状态。而称样量在2g的状态下，样品可以通过两次以上的蒸干后达到恒重状态。因此，在对称样量因素进行分析中，样品蒸干40min的状态下，灰分含量可以达到稳定值的状态。称样量为2g的状态下，样品蒸干在30min的状态下，灰分含量可以达到稳定状态。

2.2静置时间的影响分析

选择称取2g试样的状态下，在大豆样品中加入助灰化剂后，可以静置10min后，通过水浴进行蒸干处理。在进行灰分含量计算与统计中，具体的统计结果如下：

表2  静置时间对大豆灰分测定结果产生的影响

结合大豆的实际情况，静置与不静置对的结果没有明显的影响，在静置时间为0min的状态下，大豆样品蒸干时间为20min，灰分含量可以达到基本的稳定状态。因此，在利用总灰分测定方法的过程中，静置时间对测定结果并不会产生直接的影响。

2.3水浴蒸干的影响分析

选择2g的样品，静置时间为10min进行蒸干操作，并选择水浴蒸干以及取消水蒸干等方式进行处理，在进行实际操作与处理的过程中，可直接通过小火炭化样品到无烟的状态下进行处理，蒸干时间为20min，灰分测定结果可以达到基本的稳定状态。在水浴蒸干后，可进行小火炭化，这一过程中，需要蒸干20min，灰分测定可以达到稳定状态，因此，水浴蒸干对大豆总灰分测定结果并不会产生直接的影响[4]。

3.正交试验分析

在对上述三个样品的总灰分测定进行分析的过程中，样品A的灰分含量为4.7%。通过对称样量、静置时间以及水浴蒸干等方面进行分析，则需要考虑称样量不同与静置时间不同，对总灰分测定方法应用的结果进行检验与分析。在进行正交因素水平分析中，具体的结果如下：

表3 正交因素水平

在对检测条件进行统计与分析中，可以通过正交实验进行分析，在进行政教因素评估与分析的基础上，可以发现在进行测定中，最优组合为A1B1C1，即称样量为2g，静置时间为0min，不进行水浴蒸干，可直接通过小火炭化到无烟的状态下，并灼烧到恒重的状态。从重现性实验的角度进行分析，在进行重现性测定与检验分析的过程中，均值为4.73%，相对标准差的数值为1.62%，其结果小于2.00%，说明本次选择的方案其具有良好的精密性，重现性检验结果可以满足大豆总灰分测定的需求。

4.总灰分测定方法应用的注意事项

在对总灰分测定方法的实践应用进行分析中，含磷量相对较高的食品中，可以通过稀盐酸处理的干果以及没有通过处理的坩埚进行检测，在进行检测过程中，检测结果差值并不明显。因此，在对各类食品进行总灰分测定的过程中，可以通过稀盐酸对坩埚进行处理。在此基础上，瓷坩埚的耐碱性相对比较差，在多次使用后，内壁釉层会出现溶解的情况，无法达到恒重状态，所以，坩埚的使用需要进行处理，降低坩埚对总灰分测定结果产生的负面影响。从助灰化剂的角度进行分析，在总灰分测定的过程中，可结合食品种类的差异，加入助灰化剂乙酸美容液，并对结果差异性进行检验与分析。在实验分析的过程中，助灰化剂可以在灰化过程中，出现松散的状态，进一步缩短灰化实践，对提高总灰分测定方法的实践应用效果方面有积极作用。但是，在利用乙酸镁溶液的过程中，则需要进行空白实验，并对结果偏差进行检验与分析，选择三次实验的平均值进行计算，提高总灰分测定的准确性与可靠性。从重现性的角度进行分析，则需要对稀盐酸处理过程、实验操作过程等方面进行综合处理，在灰化的过程中，可以加入乙酸镁溶液，避免出现总灰分测定结果不准的情况出现。最后，统一总灰分测定方法应用流程后，可通过实验误差检验与试验分析，提高总灰分测定方法在食品质量测量中的应用效果。

5.结论

通过对总灰分测定方法进行改进与优化，在食品质量检验与测定过程中，则需要结合样品的实际情况，对实验过程以及灰化反应等方面进行处理，从而实现日常检验效率提升。灰分测定在实际应用中，则需要对灰分含量、重现性等方面进行综合检验与分析，在利用助灰化剂的基础上，提高食品测定的准确性以及有效性。

参考文献

[1]李晓敏,郁晓艺,陈晶.食品中γ-氨基丁酸含量测定结果不确定度评定[J].中国检验检测,2021,29(04):54-57+88.

[2]方璐,薛燕,周浩,王深圳,蔡昌婷,戴静雅.炒没药中水分、总灰分及酸不溶灰分含量的测定[J].安徽化工,2020,46(01):100-102.

[3]莫我跃,张前飞,赵应梅,刘娟,杨再清,许斌.叶下珠总灰分、酸不溶性灰分和浸出物的含量测定[J].中国民族民间医药,2019,28(16):47-49.

[4]杨芸菲.不同久置茶汤总灰分与感官评价测定[J].种业导刊,2019(08):14-16.