PDF下载
水发产品中甲醛含量的便携式仪器快速检测法

陈婵 王文娟 邓棚

广东达元绿洲食品安全科技股份有限公司,广东广州,510570

摘要: 本文对水发产品中甲醛含量的检测方法进行优化,提供了一种水发产品中甲醛的仪器快速检测方法。采用对不同样品进行不同取样提取处理后,样品中的甲醛在一系列化学快速反应后,生成紫红色化合物,结合便携式食品安全综合分析仪对显色体系进行上机测试,仪器所测的浓度值就是水发产品样品中甲醛的含量。该方法排除了不同样品类型对样品检出结果的影响,测试过程简单快捷,并且具有良好的符合率,该方法可以满足大批量检测水发产品中甲醛含量时快速、简单、准确的需求。
关键词: 水发产品;甲醛含量;便携式食品安全综合分析仪
DOI:10.12721/ccn.2021.157096
基金资助:
文章地址:

引言

甲醛俗称福尔马林,是一种毒性很强的化学物质,它能够破坏生物细胞蛋白质活性,引起人体过敏和肠道刺激反应,严禁在食品加工过程中使用和添加[1]。但由于用一定浓度的甲醛来浸泡水发产品,以达到使水发产品外观完整、色泽光亮、体积增大和防腐的目的,在无知或金钱利益的驱使下,一些不法分子在某些食品加工时加入了甲醛[2]

目前国家规定的水发产品中甲醛测定的标准方法有定性法、分光光度法和高效液相色谱法[3]。分光光度法具有操作简单、成本低等优点。本文在分光光度法的基础上,结合便携式食品安全综合分析仪对显色体系进行上机测试,仪器所测的浓度值就是水发产品中甲醛的含量。可在大批量检测时,快速、简单、准确的测定白酒中甲醇的含量。

1.材料与方法

1.1试剂

氢氧化钾、盐酸、亚铁氰化钾、乙酸锌、冰乙酸、乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)、高碘酸钾、4-氨基-3-联氨-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂 (AHMT)、甲醛标准溶液(1 g/L)

1.2仪器设备

离心机、移液枪、便携式食品安全综合分析仪

1.3实验方法

按照不同的样品类型对样品进行取样:

液体样品:直接取清液作为待测液,有浑浊的液体先过滤再取样;

固体样品:竹笋取1g,牛肚、鱿鱼、银鱼等取2g置于15mL离心管中;加提取剂定容至10mL,涡旋提取1min,静置5min,加入1mL亚铁氰化钾试剂和1mL乙酸锌试剂,上下摇15次混匀,过滤或4000r/min离心5min,取上清液或滤液作为待测液。

取一根5mL离心管,加入2mL待测液;加入0.4mLEDTA-2Na试剂和0.4mLAHMT试剂,上下摇15次混匀后静置7min;再加入0.1mL高碘酸钾试剂,上下摇15次混匀后静置5min; 倒入比色皿中,上机。用便携式食品安全综合分析仪进行测试,仪器所测的浓度值就是水发产品中甲醛的含量(mg/L)。

1.4标准曲线制作

①取2mL 1 g/L甲醛标液,加用纯水稀释至20mL,配制成0.1 g/L的甲醛标液。

②分别吸取0.1 g/L甲醛标液0、40μL、100μL、200μL和1 g/L甲醛标液40μL、60μL,用纯水稀释并定容至20mL,现配现用。

③取上述②中系列标准溶液各2mL,按照样品测试方法中的待测液测试方法进行显色实验,并上机测试吸光度。重复三组实验后,取吸光度的变化平均值为横坐标,标液浓度/10为纵坐标,绘制标准工作曲线。

2 结果与分析

2.1 标准曲线

取2mL甲醛系列标准工作溶液,进行显色反应后,倒入比色皿中,用便携式食品安全综合分析仪进行吸光度的测定。以吸光度为横坐标,标液浓度为纵坐标,绘制标准工作曲线,见图1。在0.25-1.5mg/L的甲醇浓度范围内,相应浓度与吸光度呈现良好的线性关系。甲醇标准品的线性回归方程为:y=1.7679x+0.0285,线性相关系数为0.9999.标准曲线如下图1所示: 

1.png图1 水发产品中甲醛含量的标准曲线图

2.2方法检出限

考虑到便携式食品安全综合分析仪进行吸光度检测时,仪器本身存在吸光度最低的检出限为△A>0.2,扣除空白对照的影响,计算得出的检出限为液体样品0.2m/L,固体样品2mg/kg。

2.3阴阳性样品验证

甲醛是一种毒性很强的化学物质,是不允许在食品加工中使用的。考虑到样品本身存在着基底干扰,结合检出限,因此判定如果食品中有甲醛检出液体样品≥0.2m/L,固体样品≥2mg/kg则属于非法添加。用2个液体样品和2个固体样品分别做平行实验,并结合国标法同时进行对照。国标法测出的浓度分别为0.1、0.3mg/L和1.5、3mg/kg。每个样品用该快速检测法分别做5次平行实验,检测结果如下表2所示:

2.png

实验结果显示,该方法检测质控样的阴阳实验结果与质控样一致,具有良好的符合率。

2.4 实际样品加标回收情况

选择四种不同的样品,分别为冬笋、鱿鱼、银鱼和牛肚。按照不同的样品进行加标,加标后按照实验步骤进行取样检测,最终得到的实验结果如下表所示:

表1.鱿鱼样本中甲醛加标检测结果

3.png综上,该检测方法对四个不同样品的加标检测结果符合±20%的精度范围,符合快检实验设计需要。

3结论

本文对水发产品中甲醛含量的检测方法进行优化,提供一种新的检测方法。该方法测试过程操作简单,结合便携式食品安全综合分析仪进行测试,仪器所测的浓度值就是水发产品样品中甲醛的含量。单个样品测试时间约25min,30个样检测时间约40min。并且该方法检测质控样的阴阳实验结果与国标法检测结果一致,具有良好的符合率。不同样品的加标回收率都在±20%范围内,因此该方法可以满足大批量检测水发产品中甲醛含量时快速、简单、准确的需求。

参考文献

[1]聂小林.水发产品中甲醛快速检测方法的比较研究[J].食品安全质量检测学报,2019, 10(21): 7301-7310.

[2]孙小砚.水发产品中甲醛的检测方法[J].山东化工,2019,48(5):90-91.

[3]中华人民共和国农业部.SC/T 3025-2006 水产品中甲醛的测定[S].北京:中国标准出版社,2006.