食品理化检验中微波消解处理法的运用分析
摘要: 一直以来,人们都非常重视和关注食品安全问题,不健康食品会严重危害到人们的身体健康,并对国家经济以及人民生活造成影响。而分析食品中有害有毒物质的前提是样品的有效消解。近年来微波消解预处理技术因其高效快速、分解完全、环境污染小等优点而得到广泛应用,为提高食品检测结果的准确性提供了保障。在微波消解预处理技术中,通常食品理化检验样本固体质量为0.2~0.5g。液体用量为2.0ml,在聚四氟乙烯消解罐中置入样本和硝酸1.0ml,浸泡十分钟,之后将0.3mL30%过氧化氢加入其中,同样进行十分钟的浸泡。实施微波消解处理,对消解时间、试剂加入量、取样量等进行综合观察,发现其样本可完全消解,可获得准确结果。采用微波消解前处理技术能够提升食品理化检验的准确度,已成为食品样品分解不可缺少的方法之一。

前言:近年来我国技术水平发展迅速,持续丰富和完善了我国在理化检验方面的预处理技术。《食品卫生理化检验标准手册》中表明可通过电热板加热加酸消化法、微波消解法等方法实施食品理化的预消解处理。而微波消解技术普遍应用于食品检测,该技术可有效对食品样品进行快速消解,提升食品检测的效率。本文对微波消解处理方法在食品理化检验中的应用价值和处理措施进行分析,对其使用价值进行阐述[1]。

微波消解预处理技术原理和在实际应用过程中的优势特点

1.1微波消解技术的原理

微波属于一种电磁波,其频率范围为300-300000MHZ,用微波分解试样时,消解液中的极性分子将发生每秒约2.45×109次以上的旋转和碰撞,使试样温度快速升高,且微波可使试样与消解液的接触界面不断快速更新,引起试样与消解液间产生较大热对流,搅动并消除试样不活泼表面,产生新表面,促进试样与消解液更有效的接触,因而加速试样的分解。

1.2优势特点

1.2.1消解能力强,升温快

通常检测、分析食品过程中,多数会采用传统的湿法消化和干法消化。实际对干法消化进行使用时,会在马弗炉中直接放置样品,通过高温加热破坏样品中包含的有机物质。实际对湿法消化进行使用时,基于加热科学使用强氧化剂,从而处理分解有机物,其中以高浓度硝酸和强氧化剂较为常见,该方法使用会耗费大量时间,将食品消解完全最低需要三个小时,最高达六个小时。在实际工作中采用微波消解处理技术,通过科学使用高压密封罐,可快速消解食品样品,效果十分显著,能够完成对样品的彻底消解。另外,科学使用微波消解技术能够避免检测时间过长,根据样品类型的不同,消解过程约为几分钟至20多分钟[2]。

1.2.2有利于提高分析的准确性和精密度

若实际工作中应用传统消解方法,通常易因为外部因素而损失掉其中的一些易挥发元素,且损失量难以计算。若采用微波消解技术,密闭消解罐的使用可以有效控制这些物质的挥发,降低损失,显著提升检测结果的准确性和有效性。并且密闭消解罐的使用可以有效避免消解过程中样品之间的污染情况。另外,使用微波消解技术可以准确反馈密闭罐内的相关参数,例如时间、温度、压力值等,充分了解其中的实际状况,并确保科学、精确的对密闭罐进行控制,显著提高了试样分析条件的可控性。

1.2.3有利于减少样品的空白值和背景

使用微波密闭消解时,酸的挥发现象并不会出现,对比传统消解技术使用的酸量,微波消解技术明显降低了酸用量及其他试剂的使用,这能显著减少来自消解酸及其他试剂的空白值及背景干扰,同时有效控制经济成本。

1.2.4具有显著节能效果,利于环保

微波密闭消解可以节能电能和试剂。举例如下:使用1.5kw电热板消解1g奶粉,需要进行三个小时的加热,但是使用800W微波加热时间仅为8分钟,可对耗电量进行降低,并且对加热时间进行缩短。另外,虽然传统电热板的消解可在通风橱内进行,但是依然会在四周产生酸雾,对分析人员的身体健康造成威胁,并且还会对环境造成污染。整个消解过程中,微波消解的环境是非常封闭的,能够对分析人员的健康和自然环境起到保护作用,酸试剂不会对环境造成污染。

微波消解预处理技术的方法

在食品消解中使用微波消解预处理技术,可从以下三个方面进行:第一,样品称样量,称样量可根据密闭消解罐容积选择,消解罐容积和称样量之间成正比。另外还需要对安全因素进行思考,由于大量的样品量可能会产生大量的消化气体,这势必会增强罐内压力,增加爆炸风险,因此称样量不宜过大。同时还需考虑方法检出限和仪器灵敏度对最小称样量的要求,计算出合适的称样量范围。通常情况下,有机样品最高为1g,无机样品为2g。第二,控制酸的用量,微波消解技术中会采用双氧水、氢氟酸、高氯酸、盐酸、硝酸等作为消解液,且通常情况下会采用混合酸来提升消解效果,例如:硝酸+氢氟酸、硝酸+硫酸、盐酸+硝酸等。酸的用量需兼顾多方面。首先,保证试样的消解完全,过少的酸量将无法支持试样的完全消解。其次过大的酸量将带来过大的空白值,干扰检测结果。因此需综合考虑选择合适的酸用量。第三,选择合适的消解参数。食品样品消解会产生大量消化气,开始消解反应后,会迅速提升反应体系内压强,因此需要对消解功率进行控制,防止爆炸事故的发生。时间、压力和消解程度成正比,若消解时间不够将出现溶液不够澄清、消解不完全的现象,若消解压力过大亦可能导致危险事故的发生,因此需要对时间和压力进行有效控制。微波消解过程中可采用阶梯式升高加热功率方法,或者基于常压通过挥发性强物质、还原性强低分子有机物与酸进行反应,避免压力突然提升。以上参数均需通过反复实践、综合考虑确定其适合的范围,只需确保消解条件合理,便可对各种试样进行快速消解[5]。

微波消解预处理技术在食品分析检测中的应用

3.1实际操作

称量此次需要研究的所有检测样品,其固体样品质量为0.3g,液体样品量为2.0ml,在聚四氟乙烯消解罐中加入检测样品以及纯硝酸1.0ml,然后浸泡十分钟。之后在聚四氯乙烯消解罐中加入0.3ml30%过氧化氢,浸泡相同时间后充分摇匀检测样品,并将其放在微波消解仪中,设定好相关参数以后开始消解,消解完成后赶酸至近干,冷却样品,之后将样品转移到容量瓶中定容。微量金属元素一般采用原子吸收分光光度计、原子荧光光度计等进行检测。对消解试剂取样量和用量进行分析,并对微波反应模式进行观察,对以上方法的精密度和准确度进行评估。此次研究食品主要为物,基于食品种类在微波反应前对目标温度值进行设定,确保微波反应条件的科学性[6]。此次研究样品为全脂奶粉,对其进行消解,对样品数量进行取样,发现硝酸1.0ml和0.3mL30%过氧化氢能够完全消解样品,并保持较为平稳的消解压力,想要完全消解样品,可采用0.3ml过氧化氢、1.0ml硝酸、0.3g样品量。消解完成后稀释定容采用纯水,结果准确。详见表1

表1:观察0.3g全脂奶粉加入不同试剂的效果

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检验粉丝样品,取多次结果中的平均值,对比标示值额测定值,可见测定值没有超过标示值范围。见表2

表2:评估方法的精密度和准确度

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3.2应用分析

食品分析检测中科学使用微波消解技术,能够对检测质量进行提升,并且检测效率也可以增加,确保检测的效果和准确性。但过程中需要注意使用情况,应基于实际情况,充分发挥出微波消解技术的低污染、节能等效果,并提升食品分解效果。食品分析检测中对于微波消解技术的应用已经非常广泛,效果十分显著。使用微波消解技术主要是为了检测食品中的金属元素,例如:钙、锰、铁、铬、汞等[7]。基于我国不断进步的科学技术和经济水平的迅速提升,微波技术的发展和变革也在迅速进行,微波技术的整体应用范围也越来越广。部分学者研究分析微波技术使用范围时,将微波消解技术应用在对鱼肉中的有机氯农药处理上,并且通过微波辅助衍生化技术的方式,科学应用到气相色谱-质谱联用仪上。这种方法还能够有效分析出鱼肉中包含的脂肪酸。还有学者研究发现,将微波消解技术与HPLC相结合来分析酵母中海藻糖样品时,能够显著提升结果的有效性和准确性。更有部分学者认为只要能对该技术科学利用,亦能够有效检测熟肉中的氯霉素。通常情况下,肉食品中会残留大量农兽药,检测肉食品残留农兽药过程中,通过GC或者分离分析技术可获得显著效果,保证检测结果的有效额准确。在食品分析检测技术科学使用微波消解技术,一方面可以检测不同类型的样品,例如大米、猪肉等,另一方面还可以准确检测其中的一些微元素。部分专家研究微波消解技术过程中,会在重量分析中使用该技术,从而对传统灼烧进行代替。目前对相关数据进行查看,使用微波消解技术能够有效、准确的测定食品中的微量元素,例如铁、铅等,对测定结果的正确率进行提升[8]。

讨论

微波消解技术能够快速检测食品样品,并且还能够对食品中的微量元素进行快速检测。因为食品检测样品中存在有机物和无机物,通常检测食品样品时难以对两种物质同时检测,微波消解技术的实施可以同时检测两种物质。试验期间,应针对检测样品自身化学物理性质和反应主体来对消解体系进行选择。一般来说,选择消解体系应达到以下要求:消解速度快、消解过程均匀、没有任何沉淀物,从而确保微波消解的效果。此次研究中对硝酸用量进行严格控制,原因是尽管存在较多的受检测食品,但大部分食品还是有机物,为了避免溶液的酸碱度出现明显变化,需要对硝酸用量进行严格控制。选择过程中应对以下要求进行考虑,如准确测定、完全消解、用量少、试验安全。此次取样样品为0.3g用量,液体为2.0ml。采用硝酸作为此次试剂,通常情况下,试剂最开始的用量较大,而后逐渐降低用量,加入过氧化氢时是先少量,再逐渐增加[9]。对取样量、消解试剂用量、消解体系进行明确之后,通过设备仪器的使用激发样品的物理反应,提升微波功率使其升温。采用微波消解技术能够简化检测过程,提升其可靠性和安全性。此次研究中检测粉丝和全脂奶粉两种食品,其分析和实验均严格根据相关要求和流程进行,对其进行评估和价值分析,可以看到对比其他检测方法,微波消解技术能够简化操作,减少使用时间,提升速度。同时,微波消解技术不会污染环境,对环境保护具有一定贡献。过程中需要注意该技术无法有效检测一些易挥发的微量元素,例如硒、汞、砷等。要想对检测食品进行完全消解,可采用1.0ml硝酸和0.3mL30%过氧化氢。对此次研究中的样品量、试剂用量、微波反应模式进行分析,可以发现研究的顺利实施是因为严格控制了每一个环节,并且不会影响到各种微量元素。微量元素标准样品检验通过粉丝样品实施,发现其微量元素测定值均在标示值范围内,证明在检验中采用微波消解技术具有使用价值,可进行推广和应用[10]。

五、结语

综上所述,将微波预处理技术应用于食品检测分析中,可以显著提升检测效率和检测准确性,并且科学使用微波预处理技术还能够提升检测质量和有效性。随着当前科学技术水平的不断提升,以及社会经济的迅速发展,微波预处理技术会应用于越来越多的领域中,具有良好的发展前景。

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