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1,3-双十二烷基咪唑硅钨酸盐的制备及热性质 下载:31 浏览:341

蒋云霞 徐百灵 李艳 肖婷婷 马铭 《化学研究前沿》 2019年2期

摘要:
以N-三甲基硅基咪唑、1-溴十二烷为主要原料合成了一个具有双长链的咪唑离子液体——溴化1,3-双十二烷基咪唑(C12MC12)。C12MC12与多金属氧酸盐(H4SiW12O40)通过离子交换反应制备了1,3-双十二烷基咪唑硅钨酸盐(C12MC12-SiW12)。并通过1H-NMR、傅里叶变换红外(FT-IR)、热重(TGA)、差示扫描量热仪(DSC)、偏光显微镜(POM)和变温X射线衍射(XRD)对C12MC12和C12MC12-SiW12的性质进行表征。结果表明C12MC12具有液晶性质,为层状介晶结构。当用多酸阴离子SiW12O404-取代C12MC12中的Br-后,C12MC12-SiW12的熔点升高,液晶性质消失,但仍为准层状结构。

石墨烯对水性环氧磷酸酯涂料防腐性研究 下载:47 浏览:359

刘巧宾 李姮 李晖 《航空航天学报》 2019年7期

摘要:
本实验旨在研究石墨烯对水性涂料的防腐性。选择不同种类石墨烯,经过表面处理剂和超声分散,通过莱卡显微镜观察其分散效果,选择合适的分散方法,结合盐雾试验,找出最佳的用量,制备出防腐性能水性环氧磷酸酯涂料。研究发现涂层破坏前,采用低导电率石墨烯(G-3),用量为1%时,其防腐性能最佳。

轻质氧化镁的制备,表征与活性研究 下载:25 浏览:269

姜双诚1 周元芬2 龙飞1 赵安婷1 《化学研究前沿》 2019年1期

摘要:
选用不同可溶性镁盐(MgCl2·6H2O和MgSO4·7H2O)和沉淀剂(NH3·H2O、NaHCO3、NH4HCO3和K2CO3)为原料,采用水热法制备氧化镁前驱体,之后经过600℃煅烧获得微纳米级活性氧化镁,通过改变物料比例制备系列氧化镁。产品采用FI-IR,XRD和SEM进行表征,并对活性进行检测。结果表明:氧化镁主要呈片状晶体,适当比例硫酸镁和氯化镁与氨水及碳酸氢钠可以制备出活性和产率都较高的微纳米级活性氧化镁,当MgCl2·6H2O和NaHCO3摩尔比为1:1时,制得的氧化镁具有更好活性,对应柠檬酸法中酚酞变红时间为15sec。

2-膦酸甲基-1-氧吡啶镧系金属(Ho、Er、Tm)配合物的合成及表征 下载:36 浏览:386

周恒泰1 王广途1 邹怡然2 庞云1 赵燕坤1 邹平1 《化学研究前沿》 2018年12期

摘要:
以2-膦酸甲基-1-氧吡啶和草酸为原料,精确调节反应体系pH值,在水热条件下成功合成了三个镧系膦酸配合物:[Na Ln2(pmpa)(C2O4)2.5(H2O)4]·2H2O{Ln=Ho(1),Er(2)and Tm(3);H2pmpa:2-膦酸甲基-1-氧吡啶},经元素分析、FT-IR、X射线粉末衍射、热重分析以及近红外荧光光谱分析对配合物进行了表征,其结构经X射线单晶衍射进行了确定。结果表明:配合物1-3同构,属于三斜晶系,空间群为Pī,拓扑结构可表示为{318·436·533·64}{33}2.

聚(双(二甲氧基乙基)胺基/二乙二醇基单甲醚)磷腈的合成与表征 下载:42 浏览:441

陈富金 任园园 周林涛 李国斌 苏毅 《化学研究前沿》 2018年9期

摘要:
利用双(二甲氧基乙基)胺与二乙二醇单甲醚通过亲核取代反应制备得到聚(双(二甲氧基乙基)胺基/二乙二醇基单甲醚)磷腈。研究了反应时间、温度、原料配比对合成产率的影响。结果表明:在反应温度60℃,时间16小时,聚二氯磷腈与双(二甲氧基乙基)胺与二乙二醇基单甲醚的总摩尔数的摩尔配比1:1:1时其聚磷腈产率为38.2%左右,产物在0~130℃范围内有良好的热稳定性。

C-C模板的纳米二氧化钼制备研究 下载:42 浏览:450

刘婷婷1 牛铃1 谢成根2 常文贵2 张小灵1 包顺东1 徐国梅1 《化学研究前沿》 2018年9期

摘要:
以过氧钼酸为前驱体,腰果酚型酚醛树脂为模板,通过水热法制备了腰果酚型酚醛树脂/纳米氧化钼复合材料,最后再进行高温加热处理,制备得到C-C模板的纳米二氧化钼,并采用FT-IR、XRD、TEM和SEM等仪器对Mo O2高温处理前后的表面形貌进行了观测分析,同时采用XPS对材料表面元素组成进行分析。结果表明:在550℃处理3 h后的纳米二氧化钼呈粉末状,淡黄色。XPS检测显示纳米二氧化钼表面存在C、Mo、O等元素,且这些元素均以不同结合态存在,如Mo-C,O-C-O等。TEM检测显示有明显的C-C纤维模板,而SEM照片中可以清晰的观测到纳米二氧化钼以透明的棒状结构存在,高温处理使其晶型结构更为规整。

聚(双(二甲氧基乙基)胺基/二乙二醇基单甲醚)磷腈的合成与表征 下载:25 浏览:270

陈富金 任园园 周林涛 李国斌 苏毅 《化学研究前沿》 2018年8期

摘要:
利用双(二甲氧基乙基)胺与二乙二醇单甲醚通过亲核取代反应制备得到聚(双(二甲氧基乙基)胺基/二乙二醇基单甲醚)磷腈。研究了反应时间、温度、原料配比对合成产率的影响。结果表明:在反应温度60℃,时间16小时,聚二氯磷腈与双(二甲氧基乙基)胺与二乙二醇基单甲醚的总摩尔数的摩尔配比1:1:1时其聚磷腈产率为38.2%左右,产物在0~130℃范围内有良好的热稳定性。

C-C模板的纳米二氧化钼制备研究 下载:36 浏览:383

刘婷婷1 牛铃1 谢成根2 常文贵2 张小灵1 包顺东1 徐国梅1 《化学研究前沿》 2018年8期

摘要:
以过氧钼酸为前驱体,腰果酚型酚醛树脂为模板,通过水热法制备了腰果酚型酚醛树脂/纳米氧化钼复合材料,最后再进行高温加热处理,制备得到C-C模板的纳米二氧化钼,并采用FT-IR、XRD、TEM和SEM等仪器对Mo O2高温处理前后的表面形貌进行了观测分析,同时采用XPS对材料表面元素组成进行分析。结果表明:在550℃处理3 h后的纳米二氧化钼呈粉末状,淡黄色。XPS检测显示纳米二氧化钼表面存在C、Mo、O等元素,且这些元素均以不同结合态存在,如Mo-C,O-C-O等。TEM检测显示有明显的C-C纤维模板,而SEM照片中可以清晰的观测到纳米二氧化钼以透明的棒状结构存在,高温处理使其晶型结构更为规整。

路用环氧沥青固化反应动力学研究 下载:75 浏览:23

刘爱华 李豪 丁武洋 刘晨东 《交通技术研究》 2018年4期

摘要:
利用非等温式差示扫描量热法(DSC)和傅里叶红外光谱分析方法(FTIR)对路用环氧沥青的固化机理进行了研究。根据不同升温速率下路用环氧沥青固化反应的DSC曲线,基于热分析动力学的方法,确定固化反应动力学参数,利用非线性回归建立了路用环氧沥青固化反应方程,进一步通过红外光谱分析方法验证固化反应方程的合理性和准确性。根据上述反应方程推算出不同温度条件下路用环氧沥青的固化程度和固化时间,从而为基于环氧沥青的长寿命沥青路面施工工艺及交通开放时间的确定提供参考依据。

6-氟-5-甲氧基吲哚合成工艺研究 下载:15 浏览:172

刘长春 蒋若愚 程进 李晓强 《化学研究前沿》 2018年7期

摘要:
以3-氟-4-甲氧基苯胺、水合氯醛和盐酸羟胺为原料,通过Sandmeyer异亚硝基乙酰替苯胺合成法制备得6-氟-5-甲氧基靛红,再经过硼氢化钠/三氟化硼乙醚体系还原制备得6-氟-5-甲氧基吲哚。考察了酰胺化反应温度和反应时间、成环反应温度及还原体系对反应收率的影响,通过1HNMR、13CNMR、元素分析等手段对产品结构进行了表征。较佳的酰胺化反应温度和反应时间为90℃回流反应2min,较优的成环反应温度为65℃,选用更加安全的硼氢化钠/三氟化硼乙醚体系作为还原剂。本文首次报道了由6-氟-5-甲氧基靛红还原制备6-氟-5-甲氧基吲哚的工艺,与现有6-氟-5-甲氧基吲哚合成工艺相比,避免了使用剧毒品,具有更安全,反应条件温和,步骤少,操作简便,总收率较高(54.96%),成本较低的优点,适合批量制备5-甲氧基-6-卤代吲哚,具有广阔的工业应用前景。

BPO@Ppy微胶囊的制备及其缓释性能的研究 下载:31 浏览:341

周培1 王元有1 陈锁金1 金党琴1 周国强2 刘天晴2 《化学研究前沿》 2018年6期

摘要:
采用悬浮-分散聚合法可成功制备出粒径分布在600~800 nm,包裹率高达83%,能在5~17 h之间可控制缓慢释放的以过氧化苯甲酰(BPO)为芯材,聚吡咯(Ppy)为壳材的微胶囊。所制备出的微胶囊储藏稳定性能较好,通过对微胶囊的释放过程进行动力学模型的构建,其研究结果表明,60°C时微胶囊的缓慢释放过程接近于Higuchi动力学模型。

低热通量下碳纤维/环氧树脂层合板的燃烧特性 下载:55 浏览:436

陈少杰1,2 徐艳英1,2 王志1,2 胡泊1,2 《材料科学研究》 2020年12期

摘要:
使用锥形量热仪研究了35 kW/m2热通量下碳纤维/环氧树脂层合板的点燃时间、质量损失速率、热释放速率等燃烧特性参数与其厚度的关系,建立了热穿透深度的数学模型以得到不同厚度层合板的热穿透深度、判别层合板的热厚热薄特性并分析燃烧过程。结果表明:在低热通量下,随着碳纤维/环氧树脂层合板厚度的增加其点燃时间延长、平均质量损失速率和质量损失速率峰值下降、总释放热量增大、热释放速率峰值先增大后减小;碳纤维/环氧树脂层合板在点燃时表现为热薄型或是热厚型,与其物理厚度有直接关系。热厚型材料有一个由热厚型向热薄型转变的热响应过程。

用电沉积法制备纳米氧化锌/海藻酸钠复合膜 下载:58 浏览:437

李辉 潘捷 曹凯元 刘慧 殷洁 王艺峰 《材料科学研究》 2020年12期

摘要:
以海藻酸钠为稳定剂用水热法合成纳米氧化锌,再用电沉积法制备了纳米氧化锌/海藻酸钠复合膜。测试纳米氧化锌的粒径和化学结构、观察了复合膜的形貌并测试其性能。结果表明,纳米氧化锌/海藻酸钠复合膜对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌有良好的抗菌性能,对亚甲基蓝染料有良好的光催化降解效应。

基于铁氰化钾选择性氧化间接光度法同时测定药剂中半胱氨酸和胱氨酸 下载:42 浏览:443

张爱菊 白莹 张小林 《化学研究前沿》 2018年4期

摘要:
K3[Fe(CN)6]作为一种高选择性的弱氧化剂,能氧化半胱氨酸而不能氧化胱氨酸。利用半胱氨酸分子中的巯基(-SH)可将K3[Fe(CN)6]还原为K4[Fe(CN)6],K4[Fe(CN)6]与Fe Cl3反应生成在730 nm处有最大吸收的可溶性蓝色物质KFe[Fe(CN)6],通过测定蓝色物质的吸光度,可间接测定半胱氨酸的含量,从而建立了准确、快速测定半胱氨酸和胱氨酸的新方法,对反应底物、显色剂和分析途径等条件进行优化。结果表明:铁氰化钾作底物,三氯化铁作显色剂间接光度法效果更好,半胱氨酸质量浓度在0~80μmol·L-1范围内与A呈良好的线性关系,线性回归方程为A=0.0180+0.0084C(μmol·L-1),线性相关系数r=0.9999,表观摩尔吸收系数ε=0.84×104L/(mol·cm)。方法用于实际药品中半胱氨酸和胱氨酸含量测定,结果与标示量基本一致。

热挥发扩散-邻苯二甲醛显色快速测定白芷中二氧化硫残留的研究 下载:42 浏览:448

敬小丽1 鄢显明2 蔡竞春1 《化学研究前沿》 2018年2期

摘要:
采用盐酸介质中热挥发扩散-邻苯二甲醛显色反应-紫外-可见分光光度法测定白芷中二氧化硫残留量。样品中的亚硫酸盐被盐酸转化为二氧化硫,受热挥发,扩散至内反应管,与邻苯二甲醛、乙酸铵溶液反应生成的紫色物质。最佳测定条件下的紫色反应产物在420nm波长下具有较强的紫外-可见吸收,且吸光度与亚硫酸钠加入量成正比。据此建立吸光度与亚硫酸盐含量的标准曲线方程,方程线性相关系数r为0.9935,线性关系较好。该法简便、快速、试剂用量少、不受样品基质干扰,可为白芷二氧化硫残留量的测定提供参考。

厌氧消化产气预测模型研究进展 下载:76 浏览:504

黄小英 黄涛 彭道平 刘轶鋆 张毅博 《环境科学研究》 2018年4期

摘要:
综述了厌氧消化产气预测模型的研究现状,通过论述线性回归模型、动力学模型、人工神经网络模型的应用研究进展及存在问题,并重点介绍人工神经网络产气预测模型,对其发展趋势进行展望,以期为今后产气预测模型的选

氧化石墨烯改性环氧隔热涂层的耐蚀和隔热性能研究 下载:67 浏览:507

梁新磊1 刘茜2,3 王刚1 王震宇2 韩恩厚2 王帅2 易祖耀1 李娜1 《材料科学研究》 2020年7期

摘要:
用氧化石墨烯(GO)浓缩浆分散法制备GO改性环氧隔热涂层,在浓度(质量分数)为3.5%的NaCl溶液(50℃)中进行腐蚀实验并测试其腐蚀前后的隔热性能。432 h的腐蚀电化学测试结果表明,用0.5%(质量分数)的GO改性显著提高了涂层低频阻抗,涂层的耐蚀性优于无GO改性和1.0%GO改性的涂层;SEM分析结果表明,用0.5%和1.0%GO改性的隔热涂层腐蚀432 h后表面形貌完好,涂层/基体界面处没有出现裂纹和腐蚀产物,而未经GO改性的涂层出现了明显腐蚀破坏。腐蚀试验前,0.5%、1.0%GO改性的涂层与没有改性的涂层的隔热性能没有明显的区别;腐蚀432 h后涂层对250℃热源分别降温98℃、123℃、115℃,粘结强度分别降低了3.9、1.0、2.3 MPa。实验结果表明,用0.5%GO改性的涂层耐蚀和隔热性能最好。

空燃比分析仪标校研究 下载:90 浏览:477

陈焕波 周坤 简家文 张鑫 邹杰 《动力技术研究》 2020年6期

摘要:
传统的空燃比分析仪标校方法分为浓燃和稀燃两段进行标校.文中搭建了针对空燃比分析仪的测试环境,利用自主研发的控制系统获得了从浓燃到稀燃不同λ值下宽域氧(UEGO)传感器的极限电流值,使用Origin软件进行多项式拟合,将拟合的公式运用到空燃比分析仪的控制系统中,完成标校.实验结果表明,标校后空燃比分析仪的Ip-λ值曲线与博世LSU4.9数据手册的曲线高度吻合,所测得的λ值与日本HORIBA-730λ仪误差不超过1%.

非晶Co-W-B/碳布复合电极材料的制备及其电解水催化性能 下载:71 浏览:474

施嘉伦 盛敏奇 吴琼 吕凡 《材料科学研究》 2020年6期

摘要:
通过湿化学还原在碳布(CC)表面沉积非晶Co-W-B催化活性物质,制备一种自支撑Co-W-B/碳布(Co-W-B/CC)复合电极材料。电化学研究结果表明,Co-W-B/CC材料在NaOH溶液(1 mol/L)中表现出良好的电解水催化性能。制备过程中[WO42-]/([WO42-]+[Co2+])比值为50%的Co-50W-B/CC样品其催化活性最高:10 m A/cm2时的OER过电位为0.394V,OER过程的Tafel斜率为96.8 mV/dec;-10 mA/cm2时的HER过电位为0.098 V,HER过程的Tafel斜率为117.4 mV/dec。对电化学阻抗的分析结果表明,本征催化活性和电化学活性面积两者的提高,使Co-50W-B/CC样品在较低的电流密度下具有与贵金属基材料相近的催化活性。

反应型有机修饰剂对环氧树脂/粘土纳米复合材料热/机械性能的影响 下载:81 浏览:492

陈斌1 裴鑫鹏1 徐扬1 张英2 《材料科学研究》 2020年5期

摘要:
使带有环氧基团的三缩水甘油基对氨基苯酚(TGPAP)分别与溴代正丁烷(BB)、2-溴乙醇(BE)反应,合成了反应型粘土有机修饰剂溴化(正定烷基)双环氧基(4-环氧醚基)铵(TGPAPB)和溴化(2-羟乙基)双环氧基(4-环氧醚基)铵(TGPAPE)。用这两种修饰剂改性粘土,分别制备出具有相同反应官能团但与环氧树脂的相容性略有不同的两种有机化粘土(B-Clay和E-Clay)。再用"粘土淤浆复合法"制备出两种环氧树脂/粘土纳米复合材料,研究了两种反应型有机修饰剂对纳米复合材料的结构和性能的影响。结果表明:带有羟基的E-Clay以高度无规剥离形式均匀分布在环氧树脂基体中;而B-Clay则形成了无规剥离/插层混合结构。两种粘土均参与固化反应在环氧树脂基体和粘土片层间产生了较强的界面作用力,从而显著提高了纳米复合材料的拉伸强度。粘土质量分数为3%的两种纳米复合材料,其拉伸强度分别达到32.4 MPa(E-Clay)和28.0 MPa(B-Clay),比对应的纯环氧树脂聚合物分别提高了76.47%和52.51%。同时,这两种纳米复合材料的玻璃化转变温度(Tg)也略有提高。
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