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替诺福韦艾拉酚胺的合成工艺改进 下载：43 浏览：449

冉艳1,2 陈恬1 李建学1 鞠馥璟1 王乃星1 南发俊2 蒲通1 张仰明2 《化学研究前沿》 2020年6期

摘要:
本文以替诺福韦(PMPA)为原料,经氯化亚砜活化后与苯酚反应,得到单取代化合物替诺福韦单苯酚酯(GS-6948)。后者在甲苯中完成氯化及构型转化,后处理得到高纯度异构体酰氯的二氯甲烷浆液与L-丙氨酸异丙酯于二氯甲烷/水混合体系中完成酰胺化反应,得到目标化合物替诺福韦艾拉酚胺。与现有技术相比,优化后的制备工艺减少了物料、人工、能耗及设备损耗,缩短了生产周期,更适于替诺福韦艾拉酚胺的工业化生产。

去甲斑蝥素四甲酸甲酯的合成工艺研究 下载：13 浏览：148

崔晗琦1,2 王先恒1,2 王玉和2,3 吴朝远1,2 普悦1,2 赵长阔1,2 郭伟航1,2 周亦琪1,2 《化学研究前沿》 2020年1期

摘要:
聚酰亚胺是一类综合性能优异的耐高温胶黏剂,被广泛应用于航空航天及电子等高科技领域。去甲斑蝥素四甲酸单体进行聚合的聚酰亚胺可以降低分子刚性,这一特点引起了人们的注意。本文分别从钯催化剂的种类、CuCl2试剂的规格以及溶剂的级别等方面进行优化,最终发现在10%Pd/C,CuCl2试剂以及干燥处理过的甲醇溶剂条件下,以85%的较高收率得到去甲斑蝥素四甲酸甲酯单体。

替诺福韦的合成工艺优化研究 下载：31 浏览：335

李陈1 杨芳2 郭建琼1 李依蔓2 《化学研究前沿》 2018年10期

摘要:
本文对以(R)-碳酸-1,2-丙二醇酯和腺嘌呤为原料的替诺福韦合成工艺进行了改进优化:通过考察不同的参数条件、对比分步合成法与一锅法优劣,改进后的工艺采用一锅法总收率达36.6%以上,HPLC纯度达94.8%,该工艺经逐级放大验证,对环境污染少、总成本低,适合工业化生产。

6-氟-5-甲氧基吲哚合成工艺研究 下载：15 浏览：163

刘长春 蒋若愚 程进 李晓强 《化学研究前沿》 2018年7期

摘要:
以3-氟-4-甲氧基苯胺、水合氯醛和盐酸羟胺为原料,通过Sandmeyer异亚硝基乙酰替苯胺合成法制备得6-氟-5-甲氧基靛红,再经过硼氢化钠/三氟化硼乙醚体系还原制备得6-氟-5-甲氧基吲哚。考察了酰胺化反应温度和反应时间、成环反应温度及还原体系对反应收率的影响,通过1HNMR、13CNMR、元素分析等手段对产品结构进行了表征。较佳的酰胺化反应温度和反应时间为90℃回流反应2min,较优的成环反应温度为65℃,选用更加安全的硼氢化钠/三氟化硼乙醚体系作为还原剂。本文首次报道了由6-氟-5-甲氧基靛红还原制备6-氟-5-甲氧基吲哚的工艺,与现有6-氟-5-甲氧基吲哚合成工艺相比,避免了使用剧毒品,具有更安全,反应条件温和,步骤少,操作简便,总收率较高(54.96%),成本较低的优点,适合批量制备5-甲氧基-6-卤代吲哚,具有广阔的工业应用前景。

依托考昔杂质Ⅰ的合成工艺 下载：24 浏览：261

闫沛沛1,2 李飞2 周志旭2 赵春深1,2,3 《化学研究前沿》 2018年5期

摘要:
依托考昔是一种非甾体药,在动物模型中它具有抗炎、镇痛和解热作用。而在依托考昔的合成过程中会产生一系列的杂质,其中依托考昔杂质Ⅰ是最主要的杂质之一。为了更好地研究该物质并提高依托考昔的产率,本文开发了一条关于依托考昔杂质Ⅰ新的合成路线并对其进行了工艺优化,以5-氯-2-羟基吡啶为起始原料,经取代和Suzuki偶联等反应得到目标产物,该方法原料简单易得、反应条件温和、操作简单且收率较高,总收率为25.22%。

盐酸洛美利嗪的合成新工艺研究 下载：42 浏览：446

侯明1 董宏波1 罗红兵1 杜伟宏1 刘超兰2 曹胜华1 《化学研究前沿》 2018年1期

摘要:
本论文研究了一条哌嗪类脑血管扩张药物洛美利嗪的合成新路线,以双(4-氟苯基)甲基酮(2)为原料经还原,氯代,再与哌嗪反应得1-[双(4-氟苯基)甲基]哌嗪(5),此化合物与2,3,4-三甲氧基苄醇经"一锅法"还原氨化实现醇与氨基的直接氮烷基化从而制得洛美利嗪。该方法是新型"一锅法"还原氨化方法在此类药物上的首次应用,实现了以更加温和、经济的条件合成此类药物的目的。

聚酯化纤的合成工艺与技术研究 下载：97 浏览：1017

任艳红 《国际科技论坛》 2024年4期

摘要:
聚酯化纤作为一种重要的合成纤维，在纺织、塑料、涂料等领域有着广泛的应用。随着科学技术的不断进步，聚酯化纤的合成工艺不断优化和创新，实现了生产过程的高效、环保和经济可行。通过选择适当的原料和催化剂，控制合理的反应条件，可以得到高品质的聚酯化纤产物。同时，在纺丝工艺和后处理技术方面的研究也为聚酯化纤的性能改善和应用拓展提供了重要支撑。通过拉伸、热定型等后处理技术的应用，可以增强聚酯化纤的强度和稳定性，满足不同领域的需求。
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