以4,4-二氨基二苯醚(ODA)、均苯四甲酸酐(PMDA)、硝酸锌和柠檬酸(CA)为原料,采用原位沉积法制备PI/ZnO复合薄膜,通过络合剂柠檬酸的加入改善纳米ZnO在聚酰亚胺(PI)表面的分散情况。利用X射线衍射仪(XRD)、扫面电子显微镜(SEM)、能谱(EDS)和红外(FTIR)等对样品的结构和形貌进行了表征。通过亚甲基蓝的降解率来评价复合薄膜的光催化活性。研究结果表明:添加络合剂可使ZnO颗粒更均匀地分散在PI薄膜中,掺杂柠檬酸的复合薄膜比不掺杂柠檬酸的复合薄膜具有更高的光催化活性。当柠檬酸与硝酸锌摩尔比为2∶1,煅烧至350℃,并保温2h制得的复合薄膜对亚甲基蓝降解2h时降解率达97.7%。