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使用顶空固相微萃取和气相色谱-质谱法筛选受偏二甲肼污染土壤中的转化产物 下载：116 浏览：1490

周鑫 《水土保持与应用》 2023年11期

摘要:
本文介绍了一种基于SPME的新方法，用于对高度反应性和毒性的偏二甲肼（UDMH）的转化产物进行取样和分析，偏二甲肼在火箭中用作燃料。研究了几个参数的影响，以优化分析物回收。研究发现，85μm Carboxen/聚二甲基硅氧烷纤维涂层为所选UDMH转化产物提供了最高的选择性。最佳取样/样品制备参数确定为40 ℃下的1小时土壤顶空取样时间。GC入口温度优化至170 ℃，保持0.1分钟，然后1 ℃ s−1斜坡至250 ℃，并保持40分钟。温度编程导致快速解吸，GC入口中的化学转化最小。SPME非常有效地从被火箭燃料污染的土壤样品中提取UDMH转化产物。由于自动化和使用简单，SPME的使用导致了高灵敏度、高速度、低劳动力消耗。结果表明，向土壤中添加水导致UDMH几乎所有目标转化产物的回收率显著降低。使用SPME进行取样和样品制备，共检测到21种与土壤中UDMH转化相关的新化合物。此外，确认的UDMH转化产物的数量从15个增加到27个。这种取样/样品制备方法可用于对受空间火箭活动影响地区的土壤样品进行环境评估。

应用电感耦合等离子体质谱内标法测定农业土壤中的重金属的研究 下载：205 浏览：1362

周雪 《农业学报》 2023年3期

摘要:
土壤是农业生产的载体和生态环境的重要组成部分，重金属污染危害严重。因此，研究有效测定土壤中重金属含量的定量分析技术势在必行。ICP-MS能够有效应用于土壤中重金属含量的定量检测，但其测定常受到基体元素或光谱干扰的干扰。本研究采用内标法解决了这一问题。选用四种土壤成分分析标准物质分别为GBW07385、GBW07388、GBW07391、GBW07979，采用微波消解-混酸法进行土壤前处理，采用电感耦合等离子体质谱法定量检测土样中Cu、Pb、Zn、Cr、Co、Ni的含量，内标浓度为10ug/L，通过与标准值对比、方法对比（标准加入法与内标法扫描同一配制溶液）和回收率检验，验证了所建立的方法的有效性。内标法测定结果与标准值和标准加入法测定数据吻合较好。在5、20、50mg/kg三个水平下，加标法和内标法定量，回收率在92～102%范围内，RSD＜5.3%，得到了质量控制图（n=100），用于指导实验室内质量控制。
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