前言:地质与环境部门在土壤金属元素测定工作中,传统的测量方法存在很多弊端,比如需要大量的工作人员开展工作,劳动强度很大,工作内容复杂,同时测成本很高,也无法同时对大批量的样品进行检测,在检测过程中,存在明显的缺陷和不足。随着科学技术的进步和发展,基于X射线荧光光谱法的诸多优势以及应用范围的扩大[1-2],在测量土壤金属元素过程中,可以有效提高测量效率和测量质量,发挥技术的最大优势和特点,可以实现多种颜色的准确和共同测量[3]。应用X射线荧光光谱仪器,对土壤样品中的主次元素进行分析和测量具有一定的必然性,用此方法可以快速和准确的获取测量结果,保障测量结果的精准度。
1试验概述
1.1仪器准备
本实验主要应用X射线荧光光谱仪型号为(帕纳科 Axios mAX)。
1.2土壤侧量样品的采集
将4.0g土壤样品经过105℃的烘干,经过称量确保足量,将样品放入聚乙烯环内,拨平,使用压片机在30T压力下,自动压制成试样直径为32mm,外径为40mm的圆片,然后将其放入干燥器中进行保存待测。未知样品与标准样品在制备条件上应保持一致。
1.3样品的校准
校准样品应该与待分析样品的类型保持一致,比如化学成分、颗粒度、结构和矿物组成上都要相近,被测样品应该保障不同构成元素的质量分数范围足够宽,保持各元素的质量梯度适当。按照国家相关部门的质量标准,严格按照相应的方法进行样片的制备,并将其作为标准样品。
1.4确定合理的分析方法
在进行各组分样品的测量工作中,需要对测量条件进行合理的选择,应用相关理论与普线重叠对基体效应进行校正,相关人员应该计算出与金属元素回归相对应的校准曲线系数,并将其作为工作曲线。
2试验结果论述
2.1检出限分析
遵循相关的测量条件和给定体系,对样本元素的检出限进行确定,主要是指该元素在相关的测量条件和给定体系范围内,元素特征分析谱线与背景区分开的最低浓度。本次试验中的各组分检出限普遍低于相关土壤环境相关标准,基本与土壤样品分析与测试的结果吻合。
表1(元素检出限)
2.2精密度分析
结合具体的样品制备方式和测量条件,需要重复测定,次数为12次,并计算各组分的测量偏差(RSD%),得出具体的计算结果,通过分析与计算,我们结合表2得出结果,Cd受样品处理影响很大,受到P、S、CI与高浓度Pb、Fe干扰的Cr、As的标准检查大于10%,其余被测元素的精密度都相对良好。
表2(精密度测量结果数据统计)
2.3准确度分析
通过标准样品的验证和分析,最终发现,所得到的测试结果与标准值基本符合,数据差异性不大。
结语:
有关部门进行土壤中金属元素的测量工作时,普遍应用X射线荧光光谱技术,可以准确的定量分析不同元素的情况,结合测量结果以及测量技术的应用情况,最终确定该方法准确有效,值得进一步应用和推广。
在土壤样品的测量工作中,应该应用粉末压片技术对待测试样品进行制备,经过干燥处理,目的是去除样品中附着的水分,去除水分有利于提升检测结果的准确度,制备好样品才能进一步开展测量工作。在具体的样品测试过程中,实验技术人员应该确保待测样品制备的流程准确与科学,保障制备样品的效果,才能提升检测结果的精准度。同时,要注重检测样品的颗粒情况,由于样品的颗粒度会对X射线荧光强度产生一定的影响,所以,样品颗粒大小应该在相应的标准和范围。影响待测样品元素荧光强度的因素有很多,一般X射线管发出的原级光和吸收荧光的增强效应影响十分明显,会造成荧光强度的变化,导致荧光强度变大或者减小,增强或者减弱,所以在样品的检测过程中,工作人员应该结合样品的性质对压力情况进行调节,保证压力适当,以免造成检测数据和结果不准确。
与金属样品测定进行对比,粉末样品的测定过程更加复杂,首先需要工作人员对粉末样品进行研磨处理,要求粉末颗粒物的颗粒直径不超过50μm,待测样品的制定应该在高压的环境下进行,目的是减小待测样品的颗粒度效应,也有效的避免了由于待测样品颗粒度大小的问题影响检测结果。试验中应用X射线荧光光谱仪器,利用波长对原子的吸收原理进行分析,或者利用ICP-OES光谱技术时,可以省去样品消散和提取的流程,目的是减少分析所用的时间,同时还可以满足试验精密度和精准度的要求。
土壤中的金属元素测量,为了提升测量的精准度,需要技术人员采取有效的方法控制好待测样品中的水分和粒径,以免影响测量结果。除此之外,还要对土壤中基体效应的影响因素进行排除,全面分析和了解待测土壤样本的类型,不同类型土壤中的金属元素其X射线荧光强度也存在差异。
X射线荧光光谱仪测量土壤样品中的主次元素,需要注重分析仪器的完善与改进,促进技术的发展,应用X射线荧光光谱仪需要确保各部件的性能稳定,尽量精简操作流程,使测量仪器的整体机一体化和小型化。同时,善于利用先进的智能化技术,提升X射线荧光光谱仪测量数据的精准度,在土壤样品测量中发挥设备的最大优势。X射线荧光光谱仪测量土壤样品中应用十分广泛,在其他检测领域也发挥着重要的作用,已经成为公认的成熟分析技术之一。
参考文献:
[1]李鹏飞. 运用X射线荧光光谱仪测量土壤样品中的主次元素[J]. 世界有色金属,2017(16):234-235.
[2]倪子月,程大伟,刘明博,等. X射线荧光光谱法对于土壤中痕量汞的快速检测[J]. 光谱学与光谱分析,2021,41(3):734-738. [3]刘菊琴,李小莉. 波长与能量色散复合型X射线荧光光谱仪测定海洋沉积物、水系沉积物、岩石和土壤样品中15种稀土元素[J]. 冶金分析,2018,38(5):7-12.