铁作为合金元素在提高有色合金品质和性能方面有着较高作用,存在于在铝青铜中可以提高材料的硬度和强度,强化整体的机械性能。若铁元素属于合金中的残存杂质,就属于有害成分,会对合金性能产生影响,需要对含量进行有效控制。在应用比色法进行铁元素测定的过程中,其与以往应用的测定方法相比,生产期间各项数据的准确性比较高,可以为工作人员提供有效参考。
一、比色法
比色法在应用期间主要是对检测元素进行定量分析,通过生成有色化合物并根据显色情况来确定物质的含量,也可以进行进一步测量,并对有色物质的颜色深浅进行分析,从而确定待测物的含量。这种方法在应用过程中对待测组分的显色反应有着较高要求,需要有较强的灵敏度,在测定过程中可以生成稳定有色化合物,化合物颜色要与显色剂颜色有着较大差别,这就需要在进行测定分析的过程中对反应条件进行科学控制,根据待测组分的性质来选择显色反应。
比色法的种类比较多,比较常用的方法有目视比色法和光电比色法。目视比色法属于基础比色法,在实际操作的过程中主要运用两个相同的比色管对不同量的待测物进行检测,根据待测物的显色情况来设置标准色阶。确保试样溶液在检测过程中显色反应条件要与待测物反应条件一致,将测定结果与制定的标准色阶进行对比,工作人员通过目视的方法来确定待测物的显色标准,根据显色程度来对溶液中待测物含量进行确定。
光电比色法主要运用光电比色计对溶液的吸光度进行检测,根据吸光度及其对应浓度来绘制比色图,确定不同浓度的吸光度曲线,然后对待测溶液的吸光度检测,将检测结果与吸光度曲线进行对比,从而确定物质的浓度和含量。这种测定方法在应用时可以对误差情况进行有效控制,与目视比色法相比整体的测量精度有所提升,而且还可以避免外界因素对检测结果造成的干扰,可以根据检测结果对物质的含量与浓度进行确定。但是光电比色法在测定过程中需要使用专门的设施设备,主要有滤光片和钨灯光源,所以检测结果具有一定的局限性,只能对可见光谱区的光束进行检测,无法进行单色光束的测定。而且该种光电比色计与紫外-可见分光光度计的灵敏度和准确性相比存在一定的差距,主要导致这种情况的原因有:第一,紫外-可见分光光度计主要的色散元件为光栅和棱镜,在应用过程中可以获得单色光束,而且纯度比较高,而光度比色计获得的是一定范围的光谱带,不能进行准确测定;第二,及时紫外-可见分光光度计的适用范围比较广泛,应用多种光源;第三,紫外-可见分光光度计在测定过程中可以对待测物质进行定量分析,整体的精确度可以得到保障,同时也可以对待测物的结构性质进行分析;第四,应用的检测器灵敏度比较高,可以保证检测结果的有效性。
二、比色法在测定铝合金中铁元素的具体应用
铁是炼钢期间不可缺少的材料,也是钢中的基础元素。铁元素的加入可以在一定程度上提高有色合金的强度和性能,但是如果铁元素含量过多,就会对有色合金的机械性能产生较大影响,所以需要将铁元素含量控制在合理范围,特别是铝合金材料生产中,要尽可能的降低铁元素含量。下面是利用比色法测定铝合金中铁元素的化学分析。
1、试验基本原理
试样用氢氧化钠溶解,硝酸酸化后,用抗坏血酸还原,铁控制试液pH3~pH5,二价铁与菲啰啉形成橙红色络合物,于比色计波长510nm处测量其吸光度。含铝量大小不干扰测定,加入足量的菲啰啉可允许Cu2+20μg/mL、Ni2+5μg/mL的存在,超过此允许量可加入EDTA掩蔽。
2、试验用主要试剂
应用比色法进行测定的过程中,应用的试剂种类比较多,主要包括以下几种:
(1)氢氧化钠(200g/L) 贮于塑料中。
(2)硝酸 1:1。
(3)抗坏血酸溶液 10g/L。
(4)缓冲液 称取272g乙酸钠溶
500mL水中过滤后,加入240mL冰乙酸,以水稀释至1000mL,混匀。
(5)菲啰啉溶液 2g/L。
(6)铁标准溶液
a.称取1.4045g硫酸亚铁铵于烧杯中,加入少量水和20mL盐酸(1:1)待溶解后,移入1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含0.2mg铁。
b.称取0.2860g三氧化二铁置于100mL烧杯中,加入30mL盐酸(1:1)加热至完全溶解,冷却,移入1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度混匀。此溶液1mL含0.2mg铁。移取10mL铁标准溶液(0.2mL/g)于200mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。此溶液含铁量为0.01mg/mL。
3、比色法分析
(1)称取试样0.1000g,置于100mL容量瓶中,小心加入5mL氢氧化钠溶液,加热使试样完全溶解后,滴加过氧化氢使硅化物氧化。稍冷,加入15mL硝酸(1:1)使溶液酸化,用水冲洗杯壁,加热使盐类溶解,加入脲少许,冷却至室温,以水稀释至刻度,混匀。
(2)在另一100mL容量容量瓶中,加入相同量的氢氧化钠和硝酸等,随同试样作空白试验。
(3)分别移入试样溶液和空白溶液各10mL,分别置于50mL容量瓶中。
(4)显色液:加入2mL抗坏血酸溶液,10mL菲啰啉溶液及5mL缓冲液,投入一小块刚果红试纸,如果呈蓝色,滴加氨水(1:3)至红色,以水稀释至刻度混匀,放置5min。
(5)参比液:于试剂空白溶液的容量瓶中,同上操作。
(6)移入部分显色液置于10-50mm的吸收皿中,与参比液对比,于510nm波长处测量吸光度,从工作曲线上查的相应的铁含量。
结语:比色法在化学分析中的应用优势较为明显,在测定铝合金中的铁元素时,用时比较短,测定效率高,在有色金属分析中具有良好的应用价值。这就需要对比色法的应用原理和具体操作流程进行了解和掌握,实现测定过程中的科学性和规范性,降低误差的产生,提高测定效率。上文主要对比色法在铝合金中铁元素测定中的应用进行了分析,也可以将其应用到铁铝青铜、锌合金中的铁元素检测中,可以保证检测结果的有效性。
参考文献:
[1]孙永泰.快速测定铝及铝合金中含铁量的分析法[J].福建分析测试(1).
[2]杨艳.铁矿石中铁元素的测定分析方法的分析[J].化学工程与装备,2017(4):188-190.