在甲醇和水的混合溶剂中,以Ni（NO3）2·6H2O和吡啶-2-甲醛缩邻氨基苯磺酸席夫碱反应合成了一个新的配合物[Ni（OBSP）(SCN)（H2O）2]（HOBSP=吡啶-2-甲醛缩邻氨基苯磺酸）,并采用元素分析、红外光谱和X-射线单晶衍射法进行了结构表征。结果表明标题配合物属于单斜晶系,P2（1）/c空间群,a=1.17217（13）nm,b=0.97165（11）nm,c=1.48019（16）nm,β=90.9950（10）,V=1.6856（3）nm3,Z=4,Dc=1.632g·cm-3,s=1.069,R1=0.0247,wR2=0.0625。标题配合物拥有一个以N3O3六配位的镍（III）中心,从而形成一个畸变的八面体构型,其中一个SCN-、两个水分子和一个以N,O,O'-三齿螯合方式的磺酸类席夫碱参与配位。在配合物中,大量的氢键和π-π堆积有益于三维结构的形成和稳定（CCDC 1567210）。