文章综合现有国标中关于六六六(BHC)、滴滴涕(DDT)和六氯苯(HCB)测定方法,在此基础上,通过改变取样量、萃取剂量、分离程序等进行方法优化和验证,采用时间定性,外标法定量。实验结果表明,利用InertCap 5石英毛细管柱、电子捕获检测器进行测定,在0.025～0.5μg/L添加水平下,六六六、滴滴涕、六氯苯9种物质的平均回收率为92.5%～104.3%,相对标准偏差为0.9%～4.5%,方法检出限为0.01～0.04μg/L。优化后的方法具有试剂用量少,操作简单、快速,灵敏度、回收率、精密度和准确度高等优点,具有实用价值。