通过试验建立了一种定向沉淀技术结合电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤样品中有效硫的分析方法。实验对共存干扰离子的消除、共存干扰离子的最大允许含量、方法的检出限、检测范围、精密度和加标回收率进行了研究,确定了土壤有效硫的检测条件。在最佳仪器工作条件下,采用过氧化剂氧化浸提液中的有机质、盐酸分解碳酸根离子、铝盐络合溶液中氟离子、计算中扣除铬等方法,消除了测定过程中的干扰。实验结果表明:本方法测定土壤中有效硫的结果相对标准偏差(RSD)在1.72%～3.31%之间,样品加标回收率为90%～115%。应用本方法对土壤有效态成分标准物质GBW07412a、GBW07413a、GBW07414a、GBW07415a、GBW07416a进行了分析,测定值与认定值吻合较好,偏差范围满足国标要求。与传统的国标比浊方法相比,本实验方法操作更为简便快速,减少了重金属氯化钡的用量,污染小,准确度和精密度高,可用于批量农田土壤和森林土壤样品2.37～1538 mg kg-1有效硫的测定,检出限为0.79 mg kg-1。