1前言
目前测定石油焦硫含量的方法有GB/T387深色石油产品硫含量测定法[1]。此方法对仪器气密性要求较高，且燃烧时间较长,分析结束后进行滴定,整个过程用时较长，一次分析实验耗时(2～3)h,分析步骤繁琐(石油焦燃烧、吸收、及滴定等操作)，人为存在的操作误差影响分析数据的准确性。GB/T 17040-2019石油和石油产品硫含量的测定（能量色散X射线荧光光谱法）其优点是可定量测定多种元素含量[2]，直接测定固体和液体样品，测定速度快。基质相同的标样比较困难。由于本厂产出的是高硫石油焦，硫含量一般在(3.60～3.98)%之间,距产品标准要求只差1.2%左右,因此硫含量的准确性要求要高通过GB/T25214-2010煤中全硫测定（红外光谱法）[3],用CS-2800G型硫碳分析仪测定石油焦中的含硫量,建立硫含量范围在（1.12～5.02）%标准曲线,并优化了炉温的选择在950℃时较为合适,取样量在(0.04～0.06)g之间较为合适,通过多组实验表明, 使用红外光谱法能够快速准确的进行石油焦硫含量的分析，预期可达到节约试剂成本,减少人为误差，对指导装置生产的质量控制有着重要意义。
2实验部分
2.1 仪器与材料
CS-2800G型硫碳分析仪，1100℃下经煅烧过的坩埚。
2.2 方法建立
2.2.1 CS-2800G型硫碳分析仪设定实验条件
实验条件的选择见表1。
表1 实验条件的选择
2.2.2 红外光谱法测定曲线制作
本次实验使用5个点标样制作工作曲线，见表2。
表2 为5点煤标样在CS-2800G型硫碳分析仪上测定的结果
图1 标准曲线图
从上图1可看出5个点标样曲线相关性较好，相关系数在0.999856。
2.3 红外光谱法测石油焦硫准确性考察
2.3.1有证标准样品在此仪器上的分析数据
首先使用有证标准样品，通过以上制作的标准曲线，选用的硫标样含量(3.24±0.10)(%)、 (4.16±0.12)%。来进行验证此仪器的准确度，其结果见表3。
表3 为此仪器测定的标样结果
由表3可以看出，测定结果都在标样给定浓度范围内，相对误差分别为0.31%、-0.24%。其准确度较高。
2.3.2 红外光谱法测定与能量色散X射线荧光光谱法比对
接下来分别采用1号焦化不同时间所采取的样品进行与X射线荧光光谱法进行。比对分析。其结果见表4。
表4 1号焦化石油焦两种方法比对数据
2.4红外光谱法重复性的考察
选用5个不同硫含量的石油焦进行重复性考察见表5。
表5 为石油焦在此仪器测定的硫数据
从上表5可看出，通过对5个样品在此仪器上的数据可以看出，红外光谱法测定石油焦中的硫含量，最大相对标准偏差0.67%,最小相对标准偏差0.47%,完全满足重复性要求。
3 结论与建议
3.1通过使用红外光谱法测定石油焦中的硫含量,其准确度与精密度均达到标准要求。
3.2分析速度快，在做样时间上较之前从原来的3ｈ缩短至3min，明显缩短了分析时间，提高了工作效率，在节省工作量70%的基础上，对人员岗位的调整优化起到积极作用，称量到分析结果报出，最多用时10min，大大提高分析速度,并且对样品前期处理没有特殊要求。
3.3 使用红外光谱法测定石油焦中的硫含量分析,建议每周进行一次与标准方法分析的比对,每一个月做一次硫标样分析,每个季度做一次标准曲线。
参考文献
【1】GB/T387-90深色石油产品硫含量测定法(管式炉法)[S].
【2】 GB/T 17040-2019石油和石油产品硫含量的测定(能量色散X射线荧光光谱法)[S].
【3】GB/T25214-2010煤中全硫测定(红外光谱法)[S].