1前言

颗粒污染物的存在会使系统运行的过程中产生磨损、堵塞、卡滞、淤积等问题，其中磨损是最常见且严重的，是液压和润滑系统元件失效的主要原因。由于系统中存在的颗粒污染物是极其微小且分散的，在设备运行的过程中磨损逐渐累积，隙逐渐增大，加快性能衰减，甚至会出现突发性的故障，所以定期对系统用油的颗粒污染度进行检测是很有必要的。

2 颗粒污染度的测量

2.1 测量方法

颗粒污染物的测量方法有：颗粒计数法、重量分析法、光电法等，其中颗粒计数法是检测效率最高且应用最广泛的一种。

利用液体颗粒计数器测量油液颗粒污染度首先需要将油样进行预处理，使颗粒在油样中分布均匀并去除气泡，随后将处理后的样品置于仪器取样舱中，仪器进行一部分样品预抽后开始计数测量，每个样品至少重复测量三次后取平均值。

2.2 测量原理

遮光法（光阻法）是目前液体颗粒计数器主要测量方法。其测量原理是由一束平行光通过传感区的窗口射向光电二极管。油样沿传感器垂直流过，在流经窗口时被平行光束照射，光电二极管将接收的光信号转化为电信号，再经前置放大器放大后传输至数据处理系统。在没有颗粒经过时，前置放大器输出的电压为一定值；当有颗粒经过时，由于光被颗粒阻挡，光电二极管接收的光信号变弱，于是产生一个电压脉冲信号，通过统计电压脉冲信号的强弱和数量，从而得到颗粒的尺寸大小和计数。图1 遮光法液体颗粒计数器原理图

Pic.1 Automatic Particle Counting Using The Light-Extinction Principle

3 影响颗粒度测定结果的因素

颗粒污染度测定结果影响因素有很多，本节将分别对采样、样品特性、样品前处理、检测仪器及颗粒物的判断进行分析。

3.1 采样

测量油样颗粒污染度的准确性与采样方式方法有着密不可分的关系，采集的样品既要能够体现污染程度的真实性，又要能够代表整个系统的污染状况。

3.1.1 容器的选择

首先要根据国标要求选用清洁度等级合格的采样容器。通常测量颗粒度需使用一次性专用颗粒度瓶进行样品采集，且实验室应对批量采购的颗粒度瓶进行抽检验证。可以选择用分析纯或更高级别、沸程在90℃~120℃的石油醚，将其注入至颗粒度采样瓶中50%左右的位置，用液体颗粒计数器对其进行分析验证。

3.1.2 采样方式

采样时应注意采样环境及操作方法不会对样品造成污染，室外采集样品时应避免在恶劣天气下进行。同时，还应注意采集的样品量应占样品瓶2/3左右的量，若样品体积超过样品瓶的80%时，分析时将很难使样品中的颗粒混合均匀。

选择样品的采集部位也是十分重要的。通常情况下，采集持续流动状态下的样品比采集静止状态下的样品更具有代表性。静态采样一般适用于油箱或新油的抽检，但采集的样品往往无法反映颗粒分布的真实情况，因此在外部条件允许的情况下，最好能将油液混和均匀后再执行采样。在流动的的系统中采集样品需注意油液应处于湍流状态。原因是在湍流状态下，液体会在横截面处产生混合作用，呈上下搅动的状态，油中的颗粒能够充分混匀，采集的样品更具有代表性。

3.2 样品特性

实验室在接收样品时首先应注意观察油样的外观：一是观察油样中是否有可见颗粒杂质、毛絮纤维或已严重乳化；二是判断油液的粘度特性，观察挂壁程度及流动状态。两者之中若有一项不满足要求，都不能用液体颗粒计数器直接对其进行检测。

前者是为了减少由大颗粒带来的计数上的偏差，同时也会对传感器产生一定的影响；后者是防止粘度过大的油样进入管路造成堵塞，影响仪器的使用寿命和后续样品的分析。

3.3 样品前处理

在检测过程中，样品的前处理方式对测定结果往往起着决定性的作用。

3.3.1 恒温温度

样品流经传感器窗口的速度需在一定的范围内。若流速过低或过高都会影响检测结果。由于油品都具有一定的粘度，所以在检测前需对其进行恒温处理从而降低油品的粘度，使其更易于流动。粘度小于100mm²/s的样品可在40℃的水浴中进行恒温，而对于粘度大于100mm²/s的样品（如齿轮箱油）可稍提高温度至50℃甚至更高。在DL/T 432-2018中规定热水浴的温度不应超过80摄氏度，而仪器的传感器耐受温度往往低于此温度，故具体恒温温度需根据样品和仪器的实际情况进行调整。

3.3.2 摇晃方式

样品刚采集完成时立即对其进行颗粒度分析是最理想的处理方式。由于颗粒在样品中的沉降需要一定的时间，可根据采样时间来判断摇晃程度，超声时间也不宜过长，无可见气泡时即可取出。对于取样时间较长的样品应首先在超声仪中沐振1min左右，目的是防止小颗粒聚结，改变原本的尺寸分布，然后充分摇动油样使颗粒分布均匀。

3.3.3 超声时间

在DL/T 432-2018未对样品超声振荡的时间做出明确规定，仅要求在样品中心无肉眼可见气泡时即可取出。一般情况下，对于粘度较小的油样超声振荡2~5min即可除去气泡，对于粘度较大的样品在10min~20min内也可将气泡排除。若超声时间过长，小颗粒可能会溶于油液中从而影响测定结果。

大多数情况，样品在超声振荡一定时间后仍有气体从中排出可能是由于振荡频率产生的空泡效应，影响分析人员的判断。当然对于含冷冻剂等能使油样主动产气的特殊样品除外。

3.4 检测仪器

检测仪器对测量结果所带来的影响多数是由校准引入的。校准会根据标油的颗粒计数而设置不同的电压阈值，由于噪声水平、取样体积、分辨率等带来的系统误差会影响仪器测量的准确度，并且在校准时是选择颗粒计数较小的点进行校正，而大颗粒（如>50µm的颗粒）往往由于抽样的不确定性而无法准确测量。

3.5 颗粒物的判断

一般情况，油品中小颗粒的污染等级普遍大于大颗粒的污染等级。当检测结果显示大颗粒的污染等级高于小颗粒或大于100µm以上的颗粒明显增多和反常时，需判断是否是仪器将油样中的气泡当做颗粒进行计数，可对样品重新超声振荡处理，再次确认检测结果。

4 颗粒度测定的质量控制

液体颗粒计数器的校准周期至少为每年一次，在两次校准之间可对仪器进行期间核查，实验室可根据自身情况制定期间核查方案。

4.1 内部质量控制

实验室内部质量控制可通过校验标准、仪器比对、人员比对等方式来进行。校验标准需对测量结果的重复性和准确度进行评定，仪器比对和人员比对可通过En值等方法进行评定。相比仪器比对和人员比对，校验标准适用范围更广且更易于实现，本节将对校验标准的实施方法进行讨论。

4.1.1 测量重复性

ISO4406校准方法是通过测量>5µm和>15µm的颗粒计数来定义污染物程度的等级，其他尺寸的污染度等级采用外推法来确定，而不对其进行计数上的测量。

ISO11171校准方法规定每个校准液样应至少连续测量5次，最小阈值设定通道上测量的颗粒数至少为10000个，且若某通道测量结果的平均值小于10个/mL应直接舍去该通道的测量结果。而液体颗粒计数器的测量结果多以每100mL的颗粒计数来表示，这就要求每100mL的样品颗粒计数大于等于1000个时才可对其进行评定。

在ISO11500中对各颗粒尺寸三次计数值之间的偏差做出了规定，满足其偏差要求才可以取平均值；否则，需重新测试。

参考以上标准，测量颗粒度的重复性可定为：>5µm（ISO 4402校准）/ >6µm（ISO 11171校准）的颗粒计数的DQ值小于10%，>15µm（ISO 4402校准）/ >14µm（ISO 11171校准）的颗粒计数的DQ值小于11.9%，>25µm（ISO 4402校准）/ >21µm（ISO 11171校准）的颗粒计数的DQ值小于15.6%，对其他尺寸的颗粒计数不进行评定。并规定对标油重复测量三次，若三次测量结果的DQ不满足规定要求，则需重新测量。

表1 标油分析原始数据

Table 1 Testing Data of Standard OilDQ——所测颗粒尺寸累计计数值得差值百分率，%；

Xmax——每个通道所测得的最大颗粒计数值，个/100mL；

Xmin——每个通道所测得的最小颗粒计数值，个/100 mL；

——每个通道3次颗粒计数结果的平均值，个/100 mL。

由表1可得到>5µm的颗粒计数的DQ值 (0.29%)小于10%，>15µm的颗粒计数的DQ值 (5.34%)小于11.9%，>25µm的颗粒计数的DQ值（8.38%）小于15.6%，满足要求。故3次测量的数据是有效的。

4.1.2 测量准确度

JJG1061-2010《液体颗粒计数器检定规程》要求测量油介质的液体颗粒计数器的计数相对误差在±20%的范围内，故校验标准的颗粒度测量结果的准确度可根据标准物质证书所提供的标准值来进行判断。如下表2为上述试验中所使用的标准物质证书的标准值，表3为测量结果与标准物质证书的标准值进行比较，由表3可看出>5µm、>15µm和>25µm的颗粒计数与证书标准值的相对误差（6.38%、5.13%、11.81%）均小于20%，故本次质控结果合格。

表2 颗粒度标油证书标准值表3 测量值与标准值对比4.2 外部质量控制

实验室外部质量控制可通过参加颗粒度能力验证和实验室间比对来进行。在进行实验室间比对时，参加比对的实验室应在三个以上，根据参加实验室的个数选择Z比值、En值等方法进行结果评价。

5 结论

综上所述，颗粒污染度的测定从采样、检测到最终的结果判断，各个环节都可能对测定结果产生影响。在进行分析测量时，应根据仪器、样品、环境等实际情况适当调整操作方式，并通过检测结果分析可能的影响因素和污染来源。同时，建议实验室建立一套适宜的颗粒度质量控制方法，提高颗粒度测定的置信度。

参考文献

［1］ 金涛,郝新友,杜立鹏. 颗粒度计量测试技术

［2］ DL/T 432-2018 电力用油中颗粒度测定方法

［3］ ISO 4402:1991 液压传动 液体中悬浮微粒自动计数仪表校准 使用AC细粒试验污染法

［4］ ISO 11171:2016 液压传动 液体自动颗粒计数器的校准

［5］ ISO 11500:2008 液压传动 用遮光法自动颗粒计算对液体样品的颗粒污染物等级的测定

［6］ JJG 1061-2010 液体颗粒计数器检定规程