1、水质检测中总氮低于氨氮的主要原因

1.1  实验室环境而导致的误差

实验室环境至关重要，假如在实验室的周围存在浓度比较高的氨氮物质，那么则会对总氮的含量产生影响，假如实验室正处于卫生间旁边，那么空气之中则有程度不一的氨与铵盐，这些物质属于易溶于水的物质，从而导致实验水样之中包含铵离子。同时，从另外一个角度分析，不管是怎样的环境，是很难实现无氨操作的，从而或多或少对实验的结果造成影响，出现总氮低于氨氮现象。

1.2  样品引入而导致的误差

从性质上分析，水中的氮化合物属于动态的，在取样之后需及时进行检测，并且因为样品的存储存在长短之分，且还需要做好避光处理，所以则会给氨氮与总氮检测产生影响，出现误差。

1.3  实验方法引入而导致的误差

通常情况下，实验者在进行实验的时候会选择纳氏试剂光度法，在应用这一方法的时候，其显色要求处于碱性环境，但是因为缺少预处理，所以会直接进行显色测定，并及时得到结果，在正常情况下，其误差比较小。此外，在对总氮分析的时候，需要在碱性条件下加温与加压处理半个小时，这样一来样品中各个形式的氮会转化为高价硝酸根例子，通过应用稀盐酸对PH数值进行调节，并利用比色法进行测定。在总氮测量中进行预处理往往会花费大量的时间，并且无法保证预处理的效率，这样一来，预处理后样品之中的氮化合物转化率不可能为100%，如此则会引发实验误差。

1.4  样品浊度引入而导致的误差

严格意义上分析，样品浊度属于样品分析中难以消除的因素，并且混浊物是无法用肉眼所察觉的，比如像藻类所引起的混浊，也正因为如此，在氨氮分析的时候，无法通过预处理进行消除，进而引发误差。

1.5  分析人员而导致的误差

一般而言，分析人员在使用仪器设备、玻璃器皿的时候会因为主观习惯与经验而有所不同，这样则会引起误差，其中最为明确的一点便是在读数量值与吸光度值的时候存在差异。还有一点，总氮与氨氮在检测的时候需要不同的分析人员参与其中，所以便会引起误差。

2、水质检测中总氮低于氨氮的解决方法

在本次研究中，为进一步处理总氮低于氨氮的解决方法，特以实验的方式加以明确，主要是将GSB07-3168-2014 批号 203246 的质控样 2.02±0.15mg/L 进行测定，将水样的消解时间设定为 20，30，40，50，60min，并在样品冷却后加入 1mL 盐酸(1+9)，定容 到25mL标线，盖塞混匀，并在15 min后测定总氮含量，其中经过测定，可以了解到在40min之前，过硫酸钾在水中的转化率会随着时间的增加而不断增加，并且随着总氮含量的不断增加，最终所获取的总氮数值也更加准确，等到经过一段时间之后，总氮含量并没有发生变化，且总氮含量远远高于氨氮的含量。除此之外，依据相关流程，不同消解时间下空白吸光值也发生了一定的变化，在40min之后，空白吸光值低于0，基本达到标准要求。详细数据见表1.

表1  不同消接时间下总氮的测定结果

2.2  浊度干扰的解决

正如上文所言，在水质检测过程中，假如水样上漂浮着悬浮物，那么水样比较浑浊，如此一来无法保证总氮测定的准确性，在本次研究中特选择4种水样，水样1为原样，水样2为经稀释后的水样，水样3为滤波，水样4为上清液。其中在A220与A275波长下吸光度值有所不同，总氮的含量也有所不同。

表2 四种水样吸光度与总氮含量

其中为消除浊度所带来的干扰，需要采取切实有效的实验方法，假如在某水样之中氨氮与硝态氮分别是0.1mg/L与0.58mg/L，分别取10ml的水样，其中在25ml比色管中储存3d，然后将水样稀释与滤液，并及时的假如5ml的碱性过硫酸钾进行消除，其消解的时间在40min左右，经自然冷却与摇匀之后，打开比色管盖子，并添加HCL，然后利用蒸馏水进行稀释，加以混合。同时，测量样品通过不同吸光度值获取总氮含量，详细数据见表2.

之所以采取这一实验，主要是因为通过过硫酸钾可以将氨氮、亚硝酸盐氮、有机氧化物氧化成为硝酸盐，并且硝酸根离子与溶解的有机物在220nm波长处逐渐被吸收，硝酸根离子在220nm波长处不被吸收，所以在测量其吸光度之后能够做好对硝酸盐氮值的校正。此外，在经过对表1数据的分析与总结，可以了解到：对于没有经过滤的水样，其A275比较高，表明水样消解并不完全，并且在水样之中有机物会对总氮的测定有所干扰与影像，这样一来则会导致总氮的测量值比氨氮与硝态氮的综合要低。同时，对于过滤之后的水样可以消除浑浊问题，对此笔者认为，对于浑浊水样而言，需要针对性的做好预处理过滤，这样才能减少误差的发生。

从另外一个方面分析，在消除与预防误差的时候，需要采取加标回收的方式，所谓的加标回收主要是指空白样品用建立的方法对含量与添加进行检测，假如添加值是100，实测数值为85，那么加标回收则是85%。同时在纠正认为因素所导致的误差的时候，可以通过测试标样样进行数据误差的纠正，或者在对厂内工艺数据对比的时候，可以重点对氨氮数据与总氮数据的纵向比对加以分析，从根本上避免误差的出现。

结语：

总而言之，在水样检测过程中需要从不同的角度出发，其中如果在碱性介质条件下，氨氮会以氨气的形式在消解管的气象中逸出，同时，在水样检测中假假如氨氮含量高，总氮测量值要与氨氮数值低，那么则需要从不同的角度加以分析与考虑，采取不同的方式真正改善误差现象，进一步解决总氮低于氨氮的原因，如此才能真正提高检测的效率与质量，实现检测的有效性。

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