经过试验表明氢化物发生原子荧光光度法测定硫化矿物中的微量砷、锑，在科学测试方法、测试仪器以及工作参数使用后获得的相应的含量是在优化选择后得出的，进行对比分析并提出在国家标准物质准则条件下认为，采用氢化物发生原子荧光光度法，对于砷锑的平均回收率，在同一试液中获得的元素联测百分数、平均值表明，科学的检测试验能够对元素进行整合，对硫化矿如铅精矿、锌精矿洞含有微量的砷、锑加以精准测量。

1、试验与仪器

试验过程中将从硫化矿中提取的样品元素采用多种方法结合，进行分离富集，操作费力、费时，而且过程较为复杂。例如化学分析方法和分光光度法、准确率，以及分析结果不令人满意，采用氢化物原子荧光光度法，对硫化矿中微量砷、锑进行有效整合，采用此检测方法，较传统的方法效果较好，能够大大降低人力物力，而且得到的结果准确可靠。
1.1试剂和材料

1.1.1 盐酸（HCI)：1.19g/mL

1.1.2 硝酸（HNO3):1.42g/mL

1.1.3 氢氧化钾（KOH)

1.1.4 硼氢化钾（KBH4)

1.1.5 硫脲（H2NOSNH2)

1.1.6 抗坏血酸（C6H8O6)

1.1.7 三氧化二砷（AS2O3)

1.1.8 (1+1)王水：1份硝酸加3份盐酸混合，然后用去离子水稀释一倍

1.1.9 还原剂[1%硼氢化钾（KBH4）+0.2%氢氧化钾（KOH)溶液]：称取0.2g氢氧化钾放入烧杯中，用少量水溶解，称取1.0g硼氢化钾放入氢氧化钾溶液中，溶解后用水稀释至100ml,此溶液用时现配。

1.1.10 载液[(1+9)盐酸溶液]：量取50ml盐酸，加水定容至500mL，混匀

1.1.11 硫脲溶液（5%）：称取10g硫脲，溶解于200mL水中，摇匀。用时现配。

1.1.12 抗坏血酸（5%）：称取10g抗坏血酸,溶解于200mL水中，摇匀。用时现配。

1.1.13 砷标准贮备液：称取0.6600g三氧化二砷于烧杯中，加入10mL10%氢氧化钠溶液，加热溶解，冷却后移入500mL容量瓶中，并用水稀释至刻度，摇匀。此溶液砷浓度为1000mg/L。

1.1.14 砷标准中间溶液：吸取10.00mL砷标准贮备液注入100mL容量瓶中，用（1+9）盐酸溶液稀释至刻度，摇匀。此溶液砷浓度为1000mg/L。

1.1.15 砷标准工作溶液：吸取1.00mL砷标准工作溶液注入100mL容量瓶中，用（1+9）盐酸溶液稀释至刻度，摇匀。此溶液砷浓度为1.00mg/L。

1.1.16 锑标准溶液：称取0.1197g经过105度烘干2小时的三氧化二锑溶解于80mL盐酸中，转入1000mL容量瓶中，补加120mL盐酸，用蒸馏水定容至标线，混匀。

1.1.17 锑标准溶液：移取锑标准溶液5.00mL，置于500mL的容量瓶中，加入100mL盐酸，用实验用水定容至标线，混匀。

1.1.18 锑标准溶液：移取10.00mL锑标准中间液，置于100mL的容量瓶中，加入20mL盐酸，用实验用水定容至标线，混匀。用时现配。

1.2仪器和设备

1.2.1氢化物发生原子荧光光谱仪。

1.2.2高能砷、锑空心阴极灯。

1.2.3水浴锅。

1.2.4实验室常用玻璃器皿。

2、方法与试验

称取0.2-0.5克（精确到0.0001g）试样置于25mL具塞比色管中，加入水润湿样品，加入10mL新配的（1+1）王水，摇动比色管后，置于沸水浴中加热1至2小时，期间摇动几次，取下冷却，用水稀释至刻度，摇匀，放置澄清。

吸取上述清液2.0-5.0mL置于25mL具塞比色管中，加入2mL铁盐溶液，5mL硫脲溶液，5mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，放置30分钟，分取2.0-5.0mL溶液置于氢化物发生器中，塞紧磨口塞，开动电磁阀自动加入硼氢化钾溶液，按选定的仪器工作条作测量荧光强度，绘制校准曲线。然后测定样品空白、试样的荧光强度。

线性方程、线性范围和相关系数

3、结果与讨论

3.1，预还原剂对测定的影响表现在5价形态上，经过试样的分解得到少量氢化物，将实验材料加入预还原剂，将上述元素还原成三价态，实验过程中使用抗坏血酸作为预还原剂，使原料得到充分的还原反应，时间需要在30分钟以上。对试验的酸碱整个加热过程必须保持低温溶解，一般用硝酸或硫酸的混合酸进行分解，加入氧化剂、氯化钾进行分解，得到了王水和盐酸中的五价态状态，整个加热过程中使用硝酸和王水进行试验料的分解实验，不能煮干，测试过程中保持温度，度过高会使试验的结果偏低并损失的沸点。
在仪器工作参数的选择上，扣除标准空白后，根据具体情况进行负高压和等电流的调节。注意荧光强度要控制在100~500之间，过大会影响仪器稳定性过小，可以降低灵敏性。在进行载流浓度的选择上，要防止相干扰的元素应进行抑制，所用载流一般为体积比为10%的盐酸，载流的作用是将反应物倒入反应器中，并对不同体积分数的盐酸影响度进行计算，得到了仪器部分工作参数以及载流浓度对荧光强度的影响。在硼氢化钾质量浓度的选择上，为防止质量分数对荧光强度产生影响，应注意将硼氢化钾质量浓度加以控制，防止质量浓度过低产生的活性氢太少，而使得反应不能发生完全反应，也要防止过高的质量浓度产生，导致多余的氢气被稀释到原子浓度中^[2]。

仪器部分工作参数

3.2一般硼氢化钾的质量分数应选择在2%左右，在进行砷、锑的回收实验上，将浓度控制在140ug/L使用2份本底溶液加入相应的称标准溶液进行回收实验的进行。在两种元素共同状态下实验，以某一元素最高含量溶液做本体溶液分取。   3.2共存元素的干扰实验时中，以某一元素最高含量的溶液作为本底溶液，加入该元素的倍量以上，实验数据如下。

测定As的回收试验

从上表可以看出，原矿中共存元素没有发生测定后的较大影响。锌精矿中汞的含量较高，铅精矿中的锑含量较高，补加进双倍量的锑之后，对另外两种共存元素的测定影响进行忽略。两种元素互存互不干扰测定，两种元素同测与单一元素测定的对比实验中，同时测定上述元素实验结果与国家标准物质进行对比，发现测试结果基本吻合，根据检出限和精密度实验的方法，对比空白连续测定标准，对标准体行系列进行测定，按照国家标准提供的方程DL=3*SD/K(K为矫正曲线的斜率，SD为标准偏差，DL为检出限），可以测得砷、锑的标准空白测定数值，连续进行标准溶液的测试之后，分别得到砷、锑的精度为0.6%、1.5%。

结语：

对同一称量样品中砷、锑进行溶解定容，测定2份元素.在溶解定容中该方法较为快捷，精度密度高，灵敏度高，不同待测元素含量的差异性能够进行二次分取定容。

参考文献：

[1]唐荣明.氢化物发生-原子荧光光度法同时测定硫化矿物中的微量砷、锑[J].广东微量元素科学,2012,19(6):52-57.

[2]周肇茹.微量单矿物辰砂分析[Z].地质矿产部岩矿测试技术研究所.2008.