以甲氧基聚乙二醇（mPEG）为起始原料通过磺酰化、叠氮化反应合成叠氮基甲氧基聚乙二醇（mPEG-N3,2）；在铜催化下和芳香炔、脂肪炔发生1,3-偶极环加成反应合成甲氧基聚乙二醇-1,2,3-三氮唑（mPEG-1,2,3-triazoles,3）；再于酸性条件下脱除甲氧基聚乙二醇（mPEG）制备4-单取代-1H-1,2,3-三氮唑（4）,其结构经过MS及1H NMR、13C NMR确证。