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标准物质在生态环境监测的应用

张迪 刘岸彬

广东省河源生态环境监测站,广东河源,517000

摘要: 环境管理和环境执法监督都要以生态环境监测数据为依托,环境监测是环保核心部分。环境监测的宗旨就是以可靠的环境数据服务于环保工作,同时对相关的环境问题进行评价,更好地促进环境管理。所谓的标准物质就是待测化合物进行定量、定性的标准,是对环境分析方式实施制定、评价和鉴定的不可或缺的物质条件,在技术上支持实验室以及分析人员的考核、分析仪器的校准。为了达到监测数据的精密性、代表性、准确性、可比性和完全性,通常利用标准物质满足监测分析中数据的要求。
关键词: 标准物质;生态环境;监测;应用
DOI:10.12721/ccn.2023.157257
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引言

标准物质是环境监测质量保障体系的重要部分。作为国家确定为依法管理计量器具的标准物质,其重要性不亚于环境监测中应用的仪器。因为标准物质是环境监测中的可以确保质量的物质基础,具备测量溯源性的意义,也就是将环境监测的数据与国家的基准或者标准进行关联,让其量值的准确可靠性可以上溯到国际单位制基本单位标准。同时,标准物质可以实现监测结果的可比性,确保不同空间和不同时间下监测结果的相容性和一致性。

1.标准物质的概念及特征

1.1标准物质概念

我们所说的标准物质,最初是以“参考物质”的概念出现在直译文献中,因为某些特殊的因素,我国计量管理部门审批的称为“标准物质”,通过标准化管理机构审批的叫“标准化样品”或“实物标样”。为了统一性的描述,统一称其为“标准物质”。通过以上阐述不难看出,标准物质具备均匀稳定性。其有证标准物质的溯源性、合法性已经确定。标准物质作为一种物质或者材料,是已经确定的一种以上足够的均匀的特性值,以“量具”的形式出现在分析测量行业以及相关的领域中发挥着重要的作用,比如在加工中的产品质量管控、仪器和装置的校准、分析人员技术水平考核、分析方式的评价、材料特性值的测量等质量控制。

1.2标准物质的特征

1.2.1均匀性特性

标准物质最基本的特征就是物质的均匀性。均匀性的概念是针对已经确定的取样量,通常状况下,所谓的均匀性主要是针对给定的取样量而言,一般情况下,均匀性检验都是确定最小的取样量存在标准物质证书中。

1.2.2稳定性特征

标准物质在证书规定的有效期以及条件环境中,依旧保持确定的区域内的特性量值的特征。

1.2.3定值准确性

为了确保标准物质定值所传递的量值的准确性,必须采用设备优良的实验室测定标准物质特性量值,操作人员要有足够的经验,利用精准安全的方式进行,确保定制的准确性。

1.2.4标准物质证书

作为技术文件属性内的“标准物质证书”,核心宗旨是表达标准物质特征和属性,主要指有效期、名称、不确定值、编号、标准值、研制单位等。

2.标准物质在生态环境监测中的应用

2.1量值溯源性的应用

简单地说,所谓的传递过程就是标准物质向实际测量现场传递的过程,就是以国际单位为基础,量值的传递应该从高到低进行。否则,标准物质必须采取一致性的测量标准,确保标准化的量值传递,在具体的测量过程里,根据标准物质的等级不同,以准确度为基准,从高到低逐级追溯量值,一直追溯到国际基本单位,可以理解为对量值的溯源。所以,让化学量传、溯源体系更加完整。在一系列的溯源链条中标准物质发挥着不可替代的作用,表现在测量的准确一致性、传递测量不确定度、量值的复现等方面。标准物质计量标准可以实现特性量值准确性和均匀性,其典型的功能是对量值的时间上保存和空间上传递。利用合理应用标准物质,让超强的量值溯源性存在于具体的测量结果中。

2.2校准分析仪器设备

首先对仪器进行严格计量检定,达到运行状态的最佳,才能够实现生态环境监测中数据的合法性。最近几年,针对烟气分析仪、离子色谱仪、气相色谱仪、原子荧光光度计等监测仪器设备,相关部门在检测过程里一般采用标准物质,确定合法与否,以及其示值误差、测量范围、分辨力、重复性、飘移、稳定性等方面是不是符合测量标准。生态环境监测仪器设备检定周期通常为一年,在核查两次检定的准确性一般会利用标准物质进行,以保证仪器的精准性、可靠度,如表1所示。

表1 仪器设备(标准物质)期间核查记录

1740468247973.jpg2.3核校工作标准溶液

在诸多的分析仪器中,将被测量的物理关系绘制成标准曲线,经常会利用被测组分的标准含量,然后被测组分的含量可根据标准曲线进行计算。所以,针对工作标准溶液的绘制校准,其准确性是不是达标是重要的因素。对准确度进行判断,通常是将工作标准溶液与标准物质进行比较,借助统计学的模式辨别二者间基于特定的置信水平下,是不是表现明显的差异性。量值溯源实际上等同于核校过程,即工作标准溶液关联国家标准,通过溯源监测工作提升工作效率。

2.4验证实验室的能力

评定两项指标可以借助标准物质,也就是验证实验室的能力,检测数据是不是准确。根据CNAS-CL01:2006《检测和校准实验室认可准则》(ISO/IEC17025:2005),数据分析部门必须严格验证实验室的实际检验能力,包括所有从事的检测项目,确保能够达到国家合格评定委员会的相关要求,以此确定是不是给予认可和授权,包括实验室检测的所有项目。针对标准物质的应用,既要对实验室检测结果的可靠度和准确性进行考察,又要验证实验室有没有使用标准物质校准仪器,以此检验测试方式和测试结果。针对实验室检测能力的衡量和评价,最重要的根据是确保检测结果的可溯源性。因此,在相关的实验室认可标准中,测量溯源、方式选择、测量不确定度估算、方式确认等款项都突出了标准物质的作用。

2.5测量不确定度的评定

针对不确定度的评定,所构成的不确定因子主要包括:操作人员、采用的标准物质、被测物品的状态和性能、方法方式、环境条件以及相关设备等。其中以标准物质密切相关的包括方式方法、被测物品的状态和性能、相关设备,其方式必须通过标准物质确认,必须用标准物质校准仪器设备,更需要标准物质对被测物品的状态和性能进行评定。

2.6评价测试方法的精密度和准确度

任何分析测试方法完成研究后,务必要严格检验准确度和精度,而评定的根据就是标准物质。标准物质必须匹配,可以利用拟定分析的方式,进行10次以上的重复测量,判断可疑值是不是离群值,可以借助离群值检验法,如果确定是,就要确定是的原因,随后删除,进行相关数值的计算,包括保留测定值的平均值和标准偏差。如果Src被标准物质确定了,那么方差比的计算F=(Sw)2/(Src)2,该公式中,将实验室测量偏差值与标准证书偏差值之间的差异设定为 Sw 。比较F 与 Fa,f1,f2,如果计算后 F<Fa,f1,f2,就说明拟评定的方法精密性很好;如果 F>Fa,f1,f2,那么说明该方式的精密度远低于在认证标准物质时实验室应用的方法。如果标准物质证书中对定值实验室间标准偏差(SLc)进行了明确,那么就要比较平均值X和标准值与平均值,如果是|X-Ac|≤2SLc,那么评定的方法准确性符合标准,相反,就说明这种方式准确度达不到标准。如果定值实验室之间标准差在标准物质证书中没有确定定值SLc,而|X-Ac|≤4Sw,那么就能够确定该方法准确性达标。

3.为实施生态环境监测预防治理提供可行性决策

对于生态环境监测来说,准确、安全的检测研究结果,更有助于环境保护的决策。通过对环境样品的监测和研究,落实自然环境状态的公告,其中标准物质的作用是巨大的,成为生态环境监测预防治理、环境执法最根本的依据。

以我市的生态环境保护为例,最近几年我市大力加强执法监测联动机制,为打好污染防治攻坚战贡献科学数据支撑。

4.结束语

综上所述,在生态环境监测数据的分析中,无论分析仪器怎样精准、分析人员技巧如何熟练,都要以标准物质作为结果的依据,由此可见,标准物质不仅是环境检测分析中的指南针,更是有效控制环境监测质量的必不可少的措施。在生态环境监测中应用标准物质,在诸多方面都发挥着不可替代的作用,比如对实验室以及实验室间的质量控制、实验室能力的验证、评价方式的准确度和精密性、仪器的校准分析、对分析人员的考核、核校工作标准溶液、研究方式的探讨、检验方式的可行性等,不仅可以进行量值的溯源,更可以对不确定报告进行评定和测量。

参考文献

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