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试论土壤中重金属检测样品前处理技术现状

田宇

江苏环保产业技术研究院股份公司环境工程重点实验室

摘要: 样品前处理是化学检测工作中比较重要的组成部分,也是最容易诱发检测误差的环节,这就对样品前处理提出了较高要求。对于土壤中重金属检测来说,样品前处理涉及到的内容、技术比较多,其会对最终分析结果产生或多或少的影响。本文将会对重金属检测样品前处理相关技术给予介绍,以期为土壤中重金属检测工作的开展提供保障,进而提高检测结果的精准度。
关键词: 土壤;重金属检测;湿法消解;干灰化法消解;微波消解
DOI:10.12721/ccn.2022.157104
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在进行土壤中重金属检测过程中,主要涉及到样品收集、 样品前处理、样品分析及数据处理等环节,而样品前处理是一项重点和难点内容,需要花费比较长的时间,要严格按照规范、标准和流程进行,以此来确保后续重金属检测工作的有序开展。土壤中重金属不能够通过取样直接得到,要按照要求给予专业处理后才能够获取,其主要是将样本中所含有的基体与干扰物质去除干净,进而有效提高土壤中重金属检测水平。

1.土壤中重金属污染的现状

如今,随着经济社会的发展,土壤中重金属污染问题越发严重,其中工业污染是主要的污染源,而且在开采、加工、冶炼重金属过程中,可以借助废水、废气、废渣等媒介来向环境排放重金属,进而增加了土壤污染的可能性。通常情况下,土壤中含有一定的有害物质,且远远大于土壤自净能力,导致污染物治理难度大大增加。同时,土壤一旦受到重金属污染后,要投入大量的时间和成本来对其进行修复,甚至有些土壤污染要历经数十年才能够完成修复。因此,做好土壤中重金属检测工作势在必行,其不仅可以对土壤构成与污染情况有所了解和掌握,而且还可以为后续的土壤修复和净化提供参考借鉴。

2.重金属检测样品前处理意义

在土壤中重金属检测工作中,在检测之前要做好样品前处理工作,这样不仅可以确保检测工作的顺利进行,而且还能够提高样品检测的精准度。在整个样品分析过程中,样品前处理时间占比达到了三分之二,可见其重要性。当被检测样品浓度比较低时,将会对样品检测效果产生不利影响。如果样品太“危险”或太“脏”时,均会样品检测工作产生影响,这些均说明样品前处理必不可少,其不仅可以纯化和浓缩样品,而且还可以确保被测重金属满足检测标准,进而提高样品检测水平。

3.土壤中重金属检测样品前处理技术

3.1湿法消解   

该技术是较为常用的样品前处理技术,其一般是在样品中加入氧化性强酸,并经过有机物加热破坏后就可以达到释放待测无机成分的目的,进而获得稳定的无机化合物。

3.1.1湿法消解试剂选择

在湿法消解操作中,盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸是比较常用的几种试剂,其中盐酸在高温高压条件下可以和硅酸盐、硫酸盐等发生反应形成可溶解盐酸盐。在具体试验过程中,硝酸是强氧化剂,其可以与重金属元素发生反应得到可溶性硝酸盐。同时,氢氟酸能够对硅基物料进行有效溶解,并通过相关反应后得到可挥发的SiF,以确保后续相关元素检测工作的顺利进行。高氯酸具备较强的氧化性,既可以发生金属反应,而且还可以消解有机物,但是在热浓条件下,高氯酸极易与氧化过的无机物发生反应产生爆炸,因此需要慎重使用。

3.1.2湿法消解技术现状

在进行样品前处理时,湿法消解操作简单,可以适用于所有实验室,但是在实际使用阶段也会遇到相关问题亟待解决。湿法消解属于氧化反应,该阶段需要消耗大量时间,且时间长短由检测样品成分决定。在进行湿法消解时,盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸均是相对比较危险的物质,如果操作不当将会带来无法弥补的经济损失和人员伤亡。通常情况下,石墨消解仪和电热板需要花费十个小时左右的加热消解处理,但是消解效果不彻底,溶液中存在残渣,在后续分析过程中极易出现毛细管堵塞问题。同时,全自动石墨消解可以结合实际情况自动设定升降温,定容、加酸、摇匀等流程,在五六个小时可以完成消解工作,不仅时间短,而且能够实现彻底消解,最终得到澄清明亮的溶液,其可以消解的样品种类达60多种,因此在样品前处理中得到广泛应用。

3.2干灰化法消解

3.2.1处理原理

对于干灰化法消解而言,高温灼烧是主要的方式,其促进有机物的氧化分解,最后对所剩无机物进行测定。在借助干灰化法开展样品前处理时,要结合实际情况对温度进行调整,以期达到预期的处理效果。在进行干灰化法消解时,为了使提升灰化时间,可以根据要求添加HNO3或Mg(NO32等灰助剂,然而不同试剂的加入做得到的消解效果存在明显差异。

3.2.2干灰化法的现状   

该方法主要是通过高温确保样品中的有机质得到相应的处理,其不仅操作简单,而且所需试剂也较小,所产生的样品污染比较小。同时,干灰化法还可以提高分析样品的准确度。然而,干灰化法的灰化时间一般要持续六小时,但是为了达到预期的灰化效果,往往需要及时降温,并加入混酸后继续灰化消解,该过程有可能导致部分元素出现丢失现象。

3.3微波消解

在进行样品前处理时,微波消解技术存在消解能力强、加热快、升温高、酸消耗能量小等特点,并达到预期的时效性。微波消解既能够降低劳动强度,而且还可以实现对工作环境的有效改善。

3.3.1处理原理

与传统加热技术进行对比可以发现,微波消解选择了内加热,并且微波产生的一定磁场可以实现对分子的极化处理,并对热运动与分子间存在的相互作用进行判断,使震荡干扰间的阻碍问题得到改善。通常情况下,借助微波能够完成对样品深层的有效加热,而且高频磁场可以完成对极性分子的交替排列,最终可以获得高速震荡,且所获得的震荡会因为热运动和分子的分子间受到影响,进而得到较高能量,其最终会导致样品表面层产生破裂,进而达到样品快速溶解的效果。

3.3.2新技术研究进展

随着时间的推移,任何技术均会出现不断的更新与变化,微波消解技术也一样,并开始朝着自动化的方向发展,使其可以实现对常规样品的有效处理,从而达到样品前处理的目的。同时,为了更好的发挥微波消解技术的优势,则需要结合实际情况细化和完善处理方案,以确保微波消解处理工作的顺利进行。此外,微波消解技术人员还需要加大对辅助性试剂的研究力度,这样不仅可以缩短样品前处理时间,而且还可以提高其处理效果。在一些物质整合下,不同试剂溶液会产生不同的物质变化,这样就需要对其差别之处给予详细观察,然后给予准确判别,由此便可以实现对变化过程的有效控制,进而提高样品前处理效果。

3.3.3微波消解技术现状

在土壤中重金属检测样品前处理过程中,微波消解技术优势明显,其不仅可以达到快速加热和升温的目的,而且还具备比较强大的消解能力。同时,在微波消解过程中,还可以借助相关技术手段来达到缩短溶样时间的目的,以此来避免出现样品挥发和损失的情况,进而确保后续重金属检测工作的有效性。通常情况下,在微波消解过程中,不可避免会出现成分损失的情况,因此在实际加热阶段,最好选择相关技术手段来对其潜在的风险进行判别,以此来确保检测结果的真实性和有效性。此外,在样品前处理过程中,借助微波消解技术还能够有效降低劳动强度,并避免危险情况的发生,既能够降低酸性物质的挥发,而且还可以使员工的工作环境得到改善,以确保微波消解工作的有效性。实际上,在日后微波消解技术应用过程中,要加强对技术的改革与创新,尤其是根据实际情况合理设定加热过程和样品挥发流程,尽可能降低对样品的污染,进而确保重金属检测的精准性。

4.结束语

综上所述,在对土壤中重金属进行检测过程中,要按照要求做好样品前处理工作,并结合实际情况合理选择湿法消解、干灰化法消解、微波消解等技术,这样不仅可以确保样品前处理的有效性,而且还可以提高土壤中重金属检测水平。

参考文献:

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