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原子荧光法测定土壤中的砷和汞元素含量

王文静

黑龙江谱尼测试科技有限公司

摘要: 文章主要围绕原子荧光法测定土壤中的砷和汞元素含量进行探讨。首先,介绍运用原子荧光发检测土壤砷与汞含量的工作原理。其次,深究检测过程中原子荧光光谱法实际应用,介绍实验详情,包括检测过程中所用仪器与设备,溶液处理等,随后对实验结果加以阐述,围绕实验过程展开一系列讨论。希望以下论述可以起到参考作用,为原子荧光法运用与土壤保护提供参考。
关键词: 原子荧光法;土壤;砷和汞
DOI:10.12721/ccn.2023.157037
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土壤质量与社会建设和人们日常生活之间有不可分割的联系,因此必须落实科学措施开展土壤保护工作。重金属元素常见于土壤中,也是导致土壤质量不断下降的主要因素,造成十分严重的后果,威胁社会未来发展。鉴于此,要深究土壤污染状况以及成因,采取针对性解决措施。原子荧光光谱法应用广泛,适用于测定土壤中砷与汞的含量,灵敏性突出,测试速率较快,成本投入更少,操作简单方便。但测量结果依旧不够精准,误差超过允许范围,无法保证测量质量与准确性,为此,必须深究原子荧光法在土壤测定中的应用。

1原子荧光法测定土壤中砷和汞含量的相关原理

样品采集工作结束之后,依照土壤特点选择适当化学材料处理样品,由此实现土壤消解,并提取这一过程中生成的物质,基于此调配成相应溶液,随后将还原溶液与样品混合,以便五价砷元素完全转化为三价砷元素。之后,利用硼氢化钾对样品进行还原处理,基于砷元素制备成砷化氢。之后通过氩气保护利用石英炉进行样品的进一步分解,从而能够得到原子态的砷,利用空心阴极灯可以对砷元素进行检测,可以通过灯发出的特殊光的亮度以及程度进行砷元素比例的测定,从而能够明确要进行测定的溶液当中的砷浓度,进一步推断出样品中的砷含量。

2原子荧光光谱法的应用流程

2.1实验部分

所使用的仪器主要包括原子荧光光度计、砷和汞的空极阴极灯、电热板、微波消解仪、固相萃取柱、标准储备液、土壤样品以及纯水。工作条件的确定需要结合土壤样品的大概污染程度和砷和汞的含量来确定,明确土壤样品的检测要求以及检测流程,从而可以合理地确定检测参数。在实际实验开始的过程中,首先,需要处理采集的土壤样品,样品风干之后用玻璃棒压散,实验人员需要除去土壤中的杂物,并将之研磨,到样品通过尼龙筛之后进行备用。准确称量好样品放置于微波消解设备,加入少量的超纯水和盐酸、硝酸以及过氧化氢等相关溶液,使之能够有效消解结合消解罐的试剂,合理地确定消解所需要消耗的时间。在消解完成之后,需要将消解液转移到聚四氟乙烯坩埚中,并将之放置于加热台中蒸干。然后,再加入质量分数为5%的硝酸溶液,对残渣进行进一步的溶解,加入质量分数为5%的硫脲溶液,用硝酸溶液进行处理。在固相萃取柱萃取过滤之后进行相关消解液的原子荧光分析,得到对应数据的同时,也需要利用空白样品做好对照实验,保证实验的准确性和完整性。

2.2实验结果

本实验中采取固相萃取柱对土壤消解液进行预处理活动,在经过固相萃取柱吸收剂的过程中,消解液的金属离子浓缩在其表面,被测物质会通过吸收剂被吸收,当消解液经过过滤之后,可以有效消除相关共存金属对砷和汞含量测定所造成的误差,提高砷和汞含量测定的稳定性和科学性,保证测试精度。

2.3实验讨论

鉴于环境较为复杂,致使土壤物理检测结果与化学检测结果之间差距较大,实际操作过程中出现的某些因素同样会影响检测数据真实性与准确性。正因如此,要基于土壤组成和内部污染物分布健全消解体系,控制消解全过程时长,对土壤成分有更为全面的了解。当前,硫酸、磷酸等均是土壤消解主要材料,氢氟酸与高氯酸具备较强氧化能力,操作期间很容易引发腐蚀或爆炸等情况,风险发生概率大幅度上升。消解阶段,硫酸与磷酸应用之后会产生大量热能,由此形成高温体系,破坏土壤内部结构。正因如此,一般情况下主要通过盐酸与磷酸体系完成土壤消解,或者以氧化氢作为氧化剂使用,加强土壤酸碱度控制,减少土壤受到的负面影响。和微波消解汞技术相比,湿法消解耗时更长,消解流程繁琐包含多个环节,需投入大量时间与精力。这一阶段需基于电热板对硝酸进行加热处理,控制体积同时完成消解。微波消解技术是借助微波辐射生成的吸收计划作用与内加热作用,调整环境温度与压力,强化消解阶段氧化能力,进而减少消解环节耗时,保证质量前提条件下提升消解效率,减少消解过程中资源消耗,加快土壤检测进程,从而得到更为精准的数据。

荧光值测试数据准确性与仪器压力变化、工作灯电流和气流变化之间有不可分割的关系。研究证明,某一范围内荧光信号和负高压之间维持正比例关系,简单来说当负高压呈现上升趋势的情况下,对应暗电流声音频率同样增加,提高工作灯电流,荧光值持续增加。若灯电流超过允许范围,将影响测试结果准确性,异响持续增加,缩短工作等灯生命周期,弱化灯具应用效果。若载气量达不到既定标准,实验火焰不断摇晃,无法保证实验结果准确性。若载气量超过既定标准,原子蒸汽浓度随之下降,荧光信号不够稳定。鉴于这种情况,必须根据仪器特点、性能以及检测要求操作仪器,完善检测条件并优化实验参数,塑造最为合适的检测环境,尽量使荧光信号保持稳定状态,围绕采集样本进行检测。一般情况下需对硼氢化钾试剂对标准溶液进行检测,验证结果证明,试剂浓度与砷的荧光值之间维持正比例关系,与汞的荧光值保持反比例关系。

结合实验过程控制硼氢化钾的浓度,如可保证砷与汞的荧光信号处于稳定状态,得到更为精准的土壤反馈结果。通过此次实验操作对比分析浓度不同硝酸与盐酸带来的影响,结果表明浓度为5%的盐酸溶液可使仪器处于稳定工作状态,因此具体操作时可选择5%的盐酸溶液作为载流,对1.5%的硼氢化钾溶液进行还原处理,当样品溶液检测结束之后要继续检测未经处理的溶液,根据数据计算设计标准曲线。依照既定公式确定检出限,通过标准曲线确定最高浓度,了解计算相对标准差,基于此落实科学有效的措施处理数据,从数据层面出发为土壤检测提供支持。精密称取多份样品,重复操作上述环节,开展相应检测工作,之后再次量取多份检测样品,与土壤标准物质混合之后继续检测,检测结果表明砷与汞的回收率达到94%-104.9%,92.3%-97.9%之间,回收率满足检测标准所提要求。

3结语

总而言之,由上述分析内容可以看出,原子荧光法在土壤检测中发挥了非常重要的作用,是确定汞与砷含量最为有效的方式,方便土壤污染防治工作进行,由数据层面出发提供支持。具体实验过程中,采集相应土壤样本进行分析,实验过程证明经该方法得到的数据更为精准,而且标准回收率能满足测试要求,减少分析阶段资源消耗。经过一系列讨论发现,原子荧光法能提高砷与汞的检测效率,为土壤检测提供质量保障,进一步提高土壤应用水平。 

参考文献

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