文章-世纪中文出版社

唐兆军何吉明俸强陈雨艳《环境科学研究》 2019年8期

摘要:

针对红外分光光度法测定水中石油类和动植物油类物质,国家先后制修订颁布了3个版本标准方法:即GB/T16488-1996、HJ 637–2012和HJ 637–2018。对HJ 637–2012、HJ 637–2018两个新旧版本标准方法之间的区别进行了全面系统分析比较。对标准方法中存在的样品前处理方法、萃取剂保存与检验、是否使用标准曲线对结果进行再次校正等易混淆问题进行分析探讨,并提出了相应对策和建议。

测定生物体pH值的磁共振研究进展下载：11 浏览：121

魏瑶邓鹏翅《化学研究前沿》 2020年8期

摘要:

生物样品的pH值与许多重要的生理活动密切相关。在微观尺度上,局部pH会影响细胞、细胞器和酶的重要生理活动。本文综述了当前对生物样品pH进行检测的一些方法,包括微电极法、荧光分析法和核磁共振法的优点、局限性和应用。并对磁共振光谱法和化学交换饱和转移成像法进行了详细介绍。

浅谈离子色谱法测定水中阴离子的影响因素下载：12 浏览：413

陈淑英《低碳研究》 2020年10期

摘要:

本文总结了离子色谱法测定水中阴离子的过程中可能对结果产生影响的因素以及可行的消除方法,为以后使用离子色谱法准确检测样品以及实验结果的质量控制提供一些参考和建议。

自动定向式变电站局部放电监测定位方法研究下载：15 浏览：163

李杰1 王磊1 王应芬1 续所良1 杨志华1 沈晨2 《电气学报》 2020年12期

摘要:

局部放电监测对发现绝缘缺陷与减少设备绝缘击穿故障均有重要意义,但是目前基于固定天线阵列装置的局部放电信号监测定位方法还不能实现空间上多维度、大范围的高准确度监测。为此设计了一种包含机械结构与天线阵列的自动定向装置,并提出适用的局部放电监测定位方法。所述局部放电监测定位系统首先根据信号特征通过N-Q-Φ等图谱判别局部放电信号,再从空间几何关系角度确定输送给机械结构的控制信号,从而控制定向装置不断调整天线阵列指向,并在闭环调节下使信号时间差最终控制在预设阈值以内。此时阵列中央的激光头所指即为局部放电源位置,完成了局部放电源的监测定位。之后建立局部放电监测定位实验系统,并对上述方法进行测试。结果表明,实验系统能有效发现局部放电信号,并能准确快速地定位局部放电源位置,这对实现局部放电大范围监测与定位有重要意义。

核磁共振波谱法测定依非韦伦含量下载：36 浏览：367

崔晓鸽1 杨金枝1 陈晓峰2 郝海军2,3 《化学研究前沿》 2019年6期

摘要:

分别采用氢核磁共振定量法和氟核磁共振定量法测定依非韦伦含量。氢核磁共振定量法以依非韦伦δ1.58～1.65处质子峰为定量峰,马来酸δ6.22处为内标峰。氟核磁共振定量法以δ-80.58处作为定量峰,4-溴-2-氟-乙酰苯胺δ-121.70作为内标峰。通过比较依非韦伦的定量峰与内标物质内标峰峰面积,计算依非韦伦的含量。测试结果显示,氢核磁共振定量法和氟核磁共振定量法的含量测定结果基本一致。因此,核磁共振法可用于依非韦伦绝对含量的测定,具有快速、准确的优势。

玫瑰精B褪色分光光度法测定氨曲南下载：36 浏览：371

吴小燕江虹《化学研究前沿》 2019年5期

摘要:

在pH 5.48的Tris-盐酸介质中,玫瑰精B与氨曲南反应生成红色二元离子缔合物,出现褪色现象,光谱曲线上出现2个明显的负吸收峰,最大负吸收峰位于512 nm,另一负吸收峰位于574 nm,在此两波长处,氨曲南在0～10.9 mg·L-1范围内与缔合物的吸光度呈线性关系,并服从朗伯-比尔定律,它们的线性方程和相关系数分别为A512 =-0.00016-0.03447 ρ、r=0.9998和A574=0.00042-0.02006 ρ、r=0.9999,表观摩尔吸光系数（κ）分别为1.51×10～4 L/（mol·cm）和8.70×10～3 L/（mol·cm）,当用双波长叠加负吸收法测定时,线性方程方程为A512+574=0.00027-0.05453ρ,相关系数r=0.9999,表观摩尔吸光系数κ可达2.38×10～4 L/（mol·cm）。该法用于市售氨曲南药物中氨曲南含量的测定,结果满意。

玫瑰精B褪色分光光度法测定氨曲南下载：42 浏览：434

吴小燕江虹《化学研究前沿》 2019年5期

摘要:

在pH 5.48的Tris-盐酸介质中,玫瑰精B与氨曲南反应生成红色二元离子缔合物,出现褪色现象,光谱曲线上出现2个明显的负吸收峰,最大负吸收峰位于512 nm,另一负吸收峰位于574 nm,在此两波长处,氨曲南在0～10.9 mg·L-1范围内与缔合物的吸光度呈线性关系,并服从朗伯-比尔定律,它们的线性方程和相关系数分别为A512 =-0.00016-0.03447 ρ、r=0.9998和A574=0.00042-0.02006 ρ、r=0.9999,表观摩尔吸光系数（κ）分别为1.51×10～4 L/（mol·cm）和8.70×10～3 L/（mol·cm）,当用双波长叠加负吸收法测定时,线性方程方程为A512+574=0.00027-0.05453ρ,相关系数r=0.9999,表观摩尔吸光系数κ可达2.38×10～4 L/（mol·cm）。该法用于市售氨曲南药物中氨曲南含量的测定,结果满意。

微波消解-非萃取分光光度法测定聚乙烯包材中的锑下载：25 浏览：260

裴志洋黄泽义孟卓尤楠范洪涛《化学研究前沿》 2019年2期

摘要:

建立聚乙烯包材中锑含量的测定方法。微波消解法消解处理聚乙烯包材后,利用表面活性剂OP对5-Br-PADAP、碘化钾和锑的三元复合物的增溶作用,采用络合分光光度法测定锑的含量,筛选了分光光度法测定锑含量的显色条件。锑质量浓度(0.100～1.00 mg·L-1)与锑吸光度呈良好的线性关系,加标回收率为103.3～104.0%,精密度RSD小于2%,与标准物质和国标方法相比较,该方法的准确性得到了验证。本方法简单、准确性高,精密度好,可用于聚乙烯包材中锑含量的测定。

含硫铁矿石中全铁含量测定方法的改进研究下载：46 浏览：330

刘晓辰韩汝超王莉芃金宇峰《矿山工程与技术》 2018年1期

摘要:

针对含硫铁矿石全铁含量的原有测定方法进行改进探索,发现溶解样品时以高氯酸代替硫酸能有效降低对溶样温度的要求,缩短反应时间,减少高温下的液体崩溅,准确性高,分析周期短,测试成本低,能适应实验室对高硫铁矿样检测降本增效的需求。将改进后的方法应用于实验室选矿试验中有代表性的高硫铁矿样进行重现性和准确度的对比验证,结果令人满意。

浮游植物叶绿素a测定方法研究进展下载：53 浏览：437

杨琳《环境科学研究》 2019年1期

摘要:

叶绿素a作为评价水体富营养化水平及水生态健康的重要指标,其监测方式目前越来越受到环境监管部门及相关科研机构的重视。综述了目前常用的几种监测方法,并对每种方法的优劣进行了系统分析,发现每种监测方法都存在一定的限制条件。因此,环保部门进行例行监测或者科研机构进行长期跟踪监测时要根据监测对象的不同选择合适的方法,甚至选择几种监测方法结合的方式来进行叶绿素a的测定,以为水环境管理和科研工作提供可靠的数据支撑。

快速微波消解-原子荧光光谱法测定土壤砷汞的含量下载：35 浏览：367

李方明1,2 唐富江2 杨程皓2 张济龙1,2 王恒路1,2 李虹丽2 《化学研究前沿》 2018年11期

摘要:

为实现土壤样品中砷、汞元素快速准确检测,本文以国家标准物质GSS-24为实验土壤,对其中消解酸体系、消解程序、过滤方式进行了优化,建立了以HCl-HNO3体系的一套快速、用酸量少、可靠的土壤砷汞微波消解/原子荧光方法。通过对国家标准物质GSS-14、GSS-21、GSS-25土壤的元素进行验证,测定结果与参考值一致。若称样0.5000 g定容到50 ml,确定砷、汞检出限分别为0.009 mg·kg-1和0.002 mg·kg-1,相对标准偏差2.15%9.31%,样品加标回收率在98.0%105%。表明该方法具有良好的准确度和精密度,可为环境土样中砷、汞的测定提供了可靠的分析方法。

衍生化法测定蓝莓果汁饮料中花色苷含量下载：42 浏览：449

赵治兵1,2 王瑞1,2 刘永玲1,2 李莹1,2 《化学研究前沿》 2018年5期

摘要:

柱前衍生,高效液相色谱法测定蓝莓果汁饮料中花色苷的含量。在温度为353K条件下,蓝莓果汁饮料与25%盐酸/甲醇溶液（V∶V=1∶1）反应1h,经过0.45μm微孔滤膜过滤后,采用高效液相色谱配二极管阵列检测器检测,以氯化矢车菊素为参照,外标法计算含量。采用Agilent HC-C18柱（250mm×4.6 mm,5μm）,流动相A:0.4%三氟乙酸（TFA）水溶液,流动相B:0.4%TFA/乙腈溶液,梯度洗脱,流速1m L·min-1,进样体积20μL,柱温35℃,检测波长为190～800 nm,定量波长520nm。平均加标回收率为94.8%98.0%,RSD为2.83%,检出限为0.008μg·m L-1。该方法简单、快速、成本低,适用于蓝莓果汁饮料中花色苷含量的测定。

电导抑制-梯度淋洗离子色谱法同时测定啤酒中多种有机酸和阴离子下载：42 浏览：441

宋卫得1 杨立明1 李兆杰2 叶佳宇1 李健1 杨洪娟1 肖忠玉1 《化学研究前沿》 2018年5期

摘要:

建立了电导抑制-梯度淋洗离子色谱法测定啤酒中26种有机酸和阴离子的方法,通过对色谱柱、流速、p H值、淋洗液浓度等实验影响因素的研究,探索出了适合26种组分测定的多级梯度淋洗条件。结果表明,当流速为1.00 m L·min-1,p H值在5.3～6.5时,26种组分在0.01～1.00 mg·L-1浓度范围内具有良好的线性关系（>0.99）。除了苯甲酸外,25种组分检出限（S/N=3）在0.00008～0.0785 mg·L-1之间;在0.10、0.20、1.00mg·L-1三个添加浓度水平下,回收率为80.47%113.77%,RSD在0.46%9.87%范围内。

邻苯二酚和对苯二酚在金纳米修饰玻碳电极(GNP/GCE)上的同时灵敏检测下载：41 浏览：422

孟奎奎郭珈玲云阳方白慧云贺艳斌《化学研究前沿》 2018年4期

摘要:

用恒电位沉积法制备了金纳米修饰玻碳电极(GNP/GCE),并利用循环伏安法研究了邻苯二酚和对苯二酚在该修饰电极上的电化学行为。结果表明,在p H=6.5的磷酸盐缓冲液中,邻苯二酚和对苯二酚在该修饰电极上均出现一对准可逆氧化还原峰,峰电位分别为:Epa=0.250 V、Epc=0.220 V和Epa=0.140 V、Epc=0.100V。在最佳测定条件下,邻苯二酚和对苯二酚在1×10-6～8×10-5mol·L-1的浓度范围内线性良好,检出限分别为3.7×10-7mol·L-1,2.4×10-7mol·L-1。该方法用于模拟水样和茶叶中邻苯二酚和对苯二酚的测定,结果满意。

优化的QuEChERS/超高液相色谱-串联质谱法测定鲜茶叶中21种氨基甲酸酯类农药残留下载：42 浏览：436

吴燕梅邓华阳杨钦沾林玉婵陈孟君汤乐金《化学研究前沿》 2018年4期

摘要:

本文应用改进的QuEChERS法结合超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱仪,建立了同时检测鲜茶叶中21种氨基甲酸酯类农药残留的测定方法。样品用1%甲酸乙腈提取,经N-丙基乙二胺（PSA）、C18和石墨化碳黑（GCB）3种复合吸附剂净化,采用UHPLC-MS/MS在动态多重反应监测（DMRM）模式下检测,基质匹配外标法定量。结果表明:21种氨基甲酸酯在2～100μg·L-1范围内线性关系均大于0.995,在三个添加水平下（5、10、25μg·kg-1）的回收率为73.6%105.0%,相对标准偏差（RSD）为1.4%7.3%,检出限（LOD）为0.018～0.86μg·kg-1,定量限（LOQ）为0.060～2.87μg·kg-1。该方法样品前处理简单快速、分析时间短、准确度和精密度均符合农药多残留检测技术的要求,适用于鲜茶叶中21种氨基甲酸酯类农药的快速筛查和测定。

HPLC法测定盐酸帕罗西汀制剂中三种成分的含量下载：42 浏览：434

罗娅君1 周侯全1 贾均松1 边清泉2 《化学研究前沿》 2018年4期

摘要:

建立测定盐酸帕罗西汀制剂中盐酸帕罗西汀、去氟帕罗西汀、N-甲基帕罗西汀含量的HPLC测定方法。采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18(4.6×150nm,5μm)柱,以磷酸盐缓冲液-乙腈混合液(8:2)为流动相,检测波长295nm,流速1.5ml.min-1,柱温40℃。盐酸帕罗西汀、去氟帕罗西汀、N-甲基帕罗西汀线性范围分别为54～432μg·m L-1、0.112～1.12μg·m L-1、0.0408～0.408μg·m L-1,平均回收率和RSD分别为101.1%、0.6%,100.0%、0.6%,99.7%、1.0%,检出限为0.306～0.448ng。该方法可以快速、简便检测盐酸帕罗西汀制剂中盐酸帕罗西汀、去氟帕罗西汀、N-甲基帕罗西汀含量,对盐酸帕罗西汀制剂质量控制研究有较好的参考价值。

基于铁氰化钾选择性氧化间接光度法同时测定药剂中半胱氨酸和胱氨酸下载：42 浏览：433

张爱菊白莹张小林《化学研究前沿》 2018年4期

摘要:

K3[Fe(CN)6]作为一种高选择性的弱氧化剂,能氧化半胱氨酸而不能氧化胱氨酸。利用半胱氨酸分子中的巯基(-SH)可将K3[Fe(CN)6]还原为K4[Fe(CN)6],K4[Fe(CN)6]与Fe Cl3反应生成在730 nm处有最大吸收的可溶性蓝色物质KFe[Fe(CN)6],通过测定蓝色物质的吸光度,可间接测定半胱氨酸的含量,从而建立了准确、快速测定半胱氨酸和胱氨酸的新方法,对反应底物、显色剂和分析途径等条件进行优化。结果表明:铁氰化钾作底物,三氯化铁作显色剂间接光度法效果更好,半胱氨酸质量浓度在0～80μmol·L-1范围内与A呈良好的线性关系,线性回归方程为A=0.0180+0.0084C(μmol·L-1),线性相关系数r=0.9999,表观摩尔吸收系数ε=0.84×104L/(mol·cm)。方法用于实际药品中半胱氨酸和胱氨酸含量测定,结果与标示量基本一致。

核磁共振定量法测定制剂中埃索美拉唑含量下载：31 浏览：325

杨祎1,2 赵春阳1,2 姜明燕1,2 《化学研究前沿》 2018年3期

摘要:

以马来酸为内标,氘代二甲基亚砜为溶剂测定1H核磁共振谱,通过比较样品定量峰与内标物质响应峰峰面积,计算埃索美拉唑的含量。结果显示,同一样品在相同条件下测定6次,定量峰与内标响应峰比值的RSD为0.54%;平行配制5份样品溶液,定量峰与内标响应峰比值的RSD为0.62%。采用不同样品定量峰计算的埃索美拉唑含量分别97.2%、97.1%、98.2%、98.1%,RSD分别为0.54%、0.62%、1.33%、1.28%。本文建立的核磁共振定量法(q NMR法)可以有效避免辅料依地酸二钠、氢氧化钠干扰,经方法验证可用于测定埃索美拉唑含量。

煤-溶剂相互作用参数测定及在溶胀剂选择中的应用下载：47 浏览：483

潘薪羽1,2 赵丽1,2 马空军2 王强1,2 《化学研究前沿》 2018年2期

摘要:

通过反气相色谱(IGC)技术,在160～200℃的温度区间范围,测定了原煤与44种有机溶剂间相互作用参数。通过煤-溶剂相互作用参数判据进一步判定煤在丙酮、戊酮、乙醚、异丙醇、仲丁醇、异丁醇、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、1,4-二氧六环、环氧丙烷、甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、乙腈、甲酸甲酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯及丙酸甲酯中溶胀显著;在丁酮、噻吩、四氢呋喃溶剂中溶胀效果一般;煤在正构烷烃、芳烃、丁醚、叔丁醇、丙酸乙酯、环己酮、己烯、辛烯中溶胀不显著。采用体积法研究了煤在所选溶剂中的溶胀行为,总体呈现煤在极性溶剂中的溶胀度较大,而在非极性溶剂中溶胀度较小规律。结果表明,煤在有机溶剂中的实际溶胀效果与煤-溶剂相互作用参数判据得出结论基本一致。

热挥发扩散-邻苯二甲醛显色快速测定白芷中二氧化硫残留的研究下载：42 浏览：438

敬小丽1 鄢显明2 蔡竞春1 《化学研究前沿》 2018年2期

摘要:

采用盐酸介质中热挥发扩散-邻苯二甲醛显色反应-紫外-可见分光光度法测定白芷中二氧化硫残留量。样品中的亚硫酸盐被盐酸转化为二氧化硫,受热挥发,扩散至内反应管,与邻苯二甲醛、乙酸铵溶液反应生成的紫色物质。最佳测定条件下的紫色反应产物在420nm波长下具有较强的紫外-可见吸收,且吸光度与亚硫酸钠加入量成正比。据此建立吸光度与亚硫酸盐含量的标准曲线方程,方程线性相关系数r为0.9935,线性关系较好。该法简便、快速、试剂用量少、不受样品基质干扰,可为白芷二氧化硫残留量的测定提供参考。

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