引言
在食物中添加食品添加剂能够极大程度缓解食品腐蚀变质问题，同时也能够保证食品口感和品质。但是当食品添加剂添加过量，就会对人体健康造成威胁。针对食品中食品添加剂安全性进行检测是保障人类身体健康的重要措施，因此选择科学、有效的检测方法就显得更加重要。
1 检测前准备工作
流动相过滤脱气处理
针对食品添加剂利用液相色谱法检测过程中首先需要进行流动性过滤脱气处理。在样品溶液或流动相中通常情况下都会存在直径处在0.45μm以上的细小颗粒。液相色谱法检测中使用的色谱柱内部填充细小填充物，且内腔直径小，因此流动性中的细小颗粒非常容易导致色谱柱或毛细管堵塞。因此必须要通过过滤处理清除其中颗粒杂质。脱气处理也是非常重要的一个环节，才能有效避免在检测过程中产生气泡进而影响泵的运行，经脱气处理后能保障HPLC检测器具备较强灵敏度和稳定性[1]。如果溶剂沸点本身较低，通常可以利用煮沸法和抽气法进行脱气处理，但处理过程中需要对溶剂挥发进行有效控制。超声脱气处理方法在当今应用比较广泛，该方法能避免脱气处理中产生溶剂蒸发，且整个处理流程消耗时间短，但在使用过程中需要避免溶剂瓶与超声槽底部或侧壁接触，以此来避免溶剂瓶出现破裂损坏。
HPLC柱压检测与排气处理
针对HPLC柱压进行检测能充分保障其处在正常运行状态。一旦柱压产生异常状况，就可能会影响检测结果精确性。从大量检测实践中可以发现，柱压偏高的现象比较常见。在检测过程中首先将保护柱拆除并对柱压进行观测，如果出现柱压下降现象则说明保护柱产生故障。柱压未产生变化时，要进行进一步检测。首先从HPLC中取出色谱柱并观察柱压，如仍未出现柱压下降现象，则很可能存在管路堵塞，进行彻底清洗后还需要继续进行观察。将色谱柱进出口反向连接后，利用10倍柱体积的流动性彻底彻底清洗色谱柱，随后观察是否仍然存在柱压下降现象，如未产生柱压下降，需要进行进一步检查。更换色谱柱入口筛板继续观察，如未出现柱压下降现象，可以判断溶剂杂质颗粒导致筛板堵塞。进行清洗后如仍未出现柱压下降，则需要联系厂商进行维修。为有效避免出现柱压过高问题，可以在保护柱和HPLC进样器直接安装在线过滤器。另外，针对输液管漏中存在气泡要及时进行排除，这样才能保障检测精确性[2]。
色谱柱及样品处理
为进一步提升检测结果精确性还需要进行室内温度变化检测、电压波动控制、等相关检测工作，同时还要充分保证单向阀、保护柱、比例阀等相关设备处在良好状态。色谱柱必须在检测前进行彻底清洗，并保持色谱柱平衡。通常情况下利用80%乙腈、甲醇纯水溶液进行清洗，清洗时间应保持在30分钟左右，随后利用乙腈、甲醇再进行三分钟清洗，清洗完成后调节色谱柱平衡。样品处理要严格按照标准要求进行，如样品处理不合理导致存在杂质，必然会出现检测结果偏高的现象[3]。而检测样品组份无法实现彻底分离或提纯的情况下，检测结果会出现偏低现象。因此在针对样品进行处理的过程中要严格按照食品检测相关标准要求进行，同时针对样品处理过程中的温度、时间、试剂添加量及添加方式等进行合理控制，与此同时针对平行样也需要严格按照食品检测标准要求进行，这样才能为后续检测分析奠定基础，并有效提升食品添加剂最终检测结果精确度。
2严格控制样品分析过程
2.1定性分析
样品定性分析过程通常情况下是针对同类样品进行加标来处理。首先选择同类型且不含待测组分的样品，按照设定浓度标样，并将其与样品保留时间进行对比。如果两份样品保留时间基本相似，取含量相同样品待测组分相同的整体及标液添加到待测样品中来完成定性分析。如经分析发现加标样品中待测组份产生了叉峰，即可将待测组分可能性排除；如未出现叉峰，还需要利用 HPLC检测仪针对待测组分标样、含量进行详细测量，通过精确计算后得出检测结果，如果其含量基本相同，则可以确定为待测组分；如果存在较大偏差，则可以断定不是待测组分。
2.2定量分析
检测条件特定的情况下，如果加入同体积标样即可获得对应响应值。在此基础上绘制出响应值与标样含量的校准曲线。针对待测样品的检测过程中，结合校准曲线即可找到对应组分响应值的组分含量。如果待测组分浓度低于检测最低限，且利用标准法没有成功实现浓缩，即可表示未检出。如果浓缩成功仍需进行继续检测。如果待测组分浓度超过标准曲线上限，则需要对样品进行稀释后继续检测。例如在检测糖精钠、苯甲酸的过程中，在得到糖精钠前可能会出现脱氢乙酸的峰，苯甲酸碱盐中也很可能出现安赛蜜的峰，而且两者间的峰非常接近，因此彻底分离难度大，也容易出现馒头峰、叉峰等现象，并最终影响定量检测结果精确性。如果样品检测信息中表示了添加剂类型，则可以直接进行定性分析。待测组分如果存在超标现象，首先需要将流动性极性降低后，针对杂质峰进行彻底分离即可完成定量检测。在添加剂成分无法确定的情况下，需通过样品加标方法进行定性分析，确定组分后再实施定量分析。如果在样品检测标准中明确规定禁止添加，且经过检测发现待测峰附近出现添加剂峰，可通过样品加标进行定性分析后，再实施定量分析[4]。
3检测后设备处理
完成检测工作后，需要彻底清洗HPLC色谱柱，保障其清洁性，在清洗设备过程中通常情况下会使用浓度为80%的乙腈、甲醇水溶液进行清洗，当经过清洗柱压达到检测前数值即可。色谱柱清洗方法相同。在食品添加剂的检测过程中经常会出现泵密封垫单向阀、流动性过滤头、保护柱等的堵塞现象，因此在检测室内部针对上述几种设备每月需要至少进行1~2次清洗养护，清洗过程中首先将纯水进行先过滤后才能进行使用。纯水经过过滤处理后，向其中加入浓度为10%的甲醇、乙腈溶液。这样就能有效避免设备在放置过程中滋生细菌。同时也能够最大程度让纯水使用时间得到有效延长。
4结束语
总而言之，食品添加剂检测的标准要求非常高，而液相色谱仪在食品添加剂检测方面能够表现出定量精度高、分辨率高、灵敏度高等一些特征，在食品检测领域的应用非常广泛。为了能充分保障检测结果达到较高标准，并全面提升液相色谱法检测食品添加剂的准确性，必须要针对检测前准备工作、样品分析、检测后设备处理等多个环节给予准确把握，这样才能有效提升检测结果准确性。
参考文献
[1]国振,周霞,赵博,赵光亮,李先江,李秀琴,张庆合.高效液相色谱法测定面粉及面粉处理剂中新型非法添加剂[J/OL]
[2]阮雁春,赵佳佳,王引兰.高效液相色谱法检测生鲜瓜果中微生物的效果分析[J].轻工科技,2020,37(03):26-29.
[3]解楠.高效液相色谱法同时测定饮料和果冻中9种食品添加剂[J].食品安全质量检测学报,2020,12(04):1524-1530.
[4]傅红雪,陈万勤,周霞,赵竟凯,梁晶晶,王峰.高效液相色谱法测定青团中合成色素的方法改进[J].食品工业,2020.42(02):295-298.
作者简介：朱贵平（出生年月1987.09.10），女，汉族，籍贯:四川宜宾人（籍贯具体到省市），学历:绵阳师范学院 化学 学士，职称：助理工程师，研究方向：食品检测。
