目的建立生活饮用水中9种除草剂残留的固相萃取-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测方法。方法将水样p H调至1. 0～2. 0,经C18固相萃取柱萃取后,用乙酸乙酯-二氯甲烷(1∶1,v/v)洗脱,洗脱液经氮吹浓缩至近干,并用乙酸乙酯定容后测定。采用DB-35MS毛细柱分离,选择离子扫描(SIM)模式检测,外标法定量。结果 9种除草剂在0. 05～1. 0μg/ml范围内,线性关系良好,方法检出限为0. 0001～0. 0005μg/L;平均回收率为72. 30%～105. 34%,相对标准偏差为2. 16%～6. 39%(n=6)。结论本法操作简便、灵敏、准确,可用于饮用水中多种除草剂残留的同时检测。