利用双(二甲氧基乙基)胺与二乙二醇单甲醚通过亲核取代反应制备得到聚(双(二甲氧基乙基)胺基/二乙二醇基单甲醚)磷腈。研究了反应时间、温度、原料配比对合成产率的影响。结果表明:在反应温度60℃,时间16小时,聚二氯磷腈与双(二甲氧基乙基)胺与二乙二醇基单甲醚的总摩尔数的摩尔配比1:1:1时其聚磷腈产率为38.2%左右,产物在0～130℃范围内有良好的热稳定性。