利用表面增强拉曼光谱技术建立牛乳中乐果、西维因、甲拌磷、倍硫磷4种农药残留的快速检测方法。样品处理仅通过乙腈提取,无水硫酸镁和氯化钠盐析,离心后分层经正己烷萃取,以纳米胶体金为拉曼活性基底,采用便携式拉曼光谱仪进行分析,单个样品在5 min内即可完成检测。结果表明:4种农药在0.1～10μg/m L的质量浓度范围内,与相应的特征峰强度呈良好的线性关系,且在1、5、10 mg/kg农药添加水平下,样品加标平均回收率为72.7%～108.1%,相对标准偏差为1.0%～13.3%。方法简便快速、准确度好、结果可靠,适用于牛乳样品中农药残留的初步筛查和鉴定。