食品中总灰分测定方法的优化分析
胡晓静 彭俊强
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胡晓静 彭俊强,. 食品中总灰分测定方法的优化分析[J]. 中国食品与营养,20219. DOI:10.12721/ccn.2021.157089.
摘要: 根据总灰分测定方法的实践应用,对进一步提高食品测定检验质量有积极作用。基于此,总灰分测定食品过程中,针对总灰分测定过程进行优化,提高总灰分测定在食品质量检验中的实际应用效果提升。以大豆为研究对象,对总灰分测定的条件进行优化,并对灰分含量进行检验与测定。实践结果中,测定的均值为4.73%,相对标准偏差为1.6%,基本符合食品质量控制要求。所以总灰分测定方法优化,可应用于食品质量检验中。
关键词: 食品;总灰分测定法;质量检验
DOI:10.12721/ccn.2021.157089
基金资助:

食品中的灰分是食品通过高温灼烧后残留下来的无机物,以无机盐与氧化物为主,灰分是食品中无机成分总量的主要指标,对食品的营养评估会产生直接的影响。在食品加工以及处理的过程中,灰分的含量在一定范围内,则可以通过食品质量检验。如果出现灰分含量超标的情况,则说明食品的质量不达标。基于此,结合食品中总灰分测定方法的实际应用过程,对总灰分测定方法进行优化,对进一步提高食品质量测定水平提升有现实意义[1]。

1.材料与方法

1.1材料及仪器

选择大豆为样品,分别设定A、B、C三类样品,乙酸镁以及马弗炉等为主要试剂以及仪器,在实验操作的过程中,相关实验仪器选择AL104天平,感应量为0.1mg,ML-34电热板以及HHS数据恒温水浴锅等。在利用总灰分测定方法进行含量检验与分析中,则需要对大豆等相关产品进行前处理,保证总灰分测定的有效性以及可靠性。

1.2样品前处理

结合食品安全以及总灰分含量的实际情况,在进行样品前处理的过程中,则是从灰分测定的角度进行优化。样品前处理中,灰分大于10g/100g的样品中,称取2~3g。灰分小于10g/100g的样品中,称取3~10g。选择大豆为研究样品,在前处理中,称取24g乙酸镁加水溶解并定容到100mL,混合搅拌均匀。在此基础上,分别称取2g~3g样品后,加入1ml乙酸镁溶液,并保证其可以完全湿润[2]。

1.3测定方法分析

测定用的供试品须粉碎,使能通过二号筛,混合均匀后,取供试品2-3g(如须测定酸不溶性灰分,可取供试品3-5g),置炽灼至恒重的坩埚中,称定重量(准确至0.01g),缓缓炽热,注意避免燃烧,至完全炭化时,逐渐升高温度至500-600℃,使完全灰化并至恒重。如供试品不易灰化,可将坩埚放冷,加热水或10%硝酸铵溶液2ml,使残渣湿润,然后置水浴上蒸干,残渣照前法炽灼,至坩埚内容物完全灰化。在总灰分测定的过程中,可以采用直接灰化法。在完成取样处理工作后,先利用水浴将水分蒸干,在此基础上,利用小火加热促使试充分炭化到无烟状态,可以在(550±25)℃下,灼烧4h,并冷却到200℃,选取放入干燥器中,将其冷却30min。在进行称重处理的过程中,可通过反复灼烧的方式,达到恒重状态。如果在称量之前发现残渣中存有炭粒,可在试样中滴入少量水进行湿润处理,促使结块松散,蒸干水分后,再次灼烧到无炭粒则说明灰化完全,在重复灼烧的前后称量不超过0.5mg状态下,可对灰分含量进行计算。在进行实验操作的过程中,考虑称样量、静置时间、水浴蒸干等对总灰分测定结果所产生的影响,并通过正交实验的方式,确定大豆总灰分测定的理想条件[3]。

2.结果分析

2.1称样量选择

分别称取2g与3g的样品后,加入1ml的乙酸镁溶液,乙酸镁溶液的浓度为240g/L,保证试样完全湿润。在放置10min后,通过水浴将水分蒸干,并对灰分含量进行计算,具体的计算结果如下:

表1  大豆灰分与称样量之间的关系

样品

称样量

第一次结果

平均值

第二次结果

平均值

样品A

3.01

5.66

5.81

5.02

5.12

3.13

5.96

5.21

2.02

4.80

4.82

4.73

4.81

2.01

4.83

4.93

样品B

3.02

5.82

5.88

5.16

5.26

3.01

5.94

5.35

2.04

4.69

4.83

4.66

4.7

2.03

4.97

4.74

样品C

3.06

6.28

6.18

5.68

5.64

3.04

6.08

5.59

2.00

4.78

4.84

4.77

4.82

2.01

4.90

4.87

在对上述结果进行研究与分析汇总,称样量为3g的状态下,样品在蒸干后,可达到恒重状态。而称样量在2g的状态下,样品可以通过两次以上的蒸干后达到恒重状态。因此,在对称样量因素进行分析中,样品蒸干40min的状态下,灰分含量可以达到稳定值的状态。称样量为2g的状态下,样品蒸干在30min的状态下,灰分含量可以达到稳定状态。

2.2静置时间的影响分析

选择称取2g试样的状态下,在大豆样品中加入助灰化剂后,可以静置10min后,通过水浴进行蒸干处理。在进行灰分含量计算与统计中,具体的统计结果如下:

表2  静置时间对大豆灰分测定结果产生的影响

样品

称样量

静置时间

第一次结果

平均值

第二次结果

平均值

样品A

3.01

0

4.83

4.83

4.78

4.75

3.13

0

4.83

4.71

2.02

10

4.61

4.72

4.59

4.71

2.01

10

4.82

4.82

样品B

3.02

0

4.69

4.72

4.65

4.70

3.01

0

4.77

4.75

2.04

10

4.72

4.74

4.63

4.69

2.03

10

4.76

4.75

样品C

3.06

0

4.59

4.64

4.55

4.61

3.04

0

4.69

4.66

2.00

10

4.66

4.63

4.62

4.60

2.01

10

4.60

4.58

结合大豆的实际情况,静置与不静置对的结果没有明显的影响,在静置时间为0min的状态下,大豆样品蒸干时间为20min,灰分含量可以达到基本的稳定状态。因此,在利用总灰分测定方法的过程中,静置时间对测定结果并不会产生直接的影响。

2.3水浴蒸干的影响分析

选择2g的样品,静置时间为10min进行蒸干操作,并选择水浴蒸干以及取消水蒸干等方式进行处理,在进行实际操作与处理的过程中,可直接通过小火炭化样品到无烟的状态下进行处理,蒸干时间为20min,灰分测定结果可以达到基本的稳定状态。在水浴蒸干后,可进行小火炭化,这一过程中,需要蒸干20min,灰分测定可以达到稳定状态,因此,水浴蒸干对大豆总灰分测定结果并不会产生直接的影响[4]。

3.正交试验分析

在对上述三个样品的总灰分测定进行分析的过程中,样品A的灰分含量为4.7%。通过对称样量、静置时间以及水浴蒸干等方面进行分析,则需要考虑称样量不同与静置时间不同,对总灰分测定方法应用的结果进行检验与分析。在进行正交因素水平分析中,具体的结果如下:

表3 正交因素水平


A

B

C


称样量

静置时间

水浴蒸干

1

2

0

2

3

10

在对检测条件进行统计与分析中,可以通过正交实验进行分析,在进行政教因素评估与分析的基础上,可以发现在进行测定中,最优组合为A1B1C1,即称样量为2g,静置时间为0min,不进行水浴蒸干,可直接通过小火炭化到无烟的状态下,并灼烧到恒重的状态。从重现性实验的角度进行分析,在进行重现性测定与检验分析的过程中,均值为4.73%,相对标准差的数值为1.62%,其结果小于2.00%,说明本次选择的方案其具有良好的精密性,重现性检验结果可以满足大豆总灰分测定的需求。

4.总灰分测定方法应用的注意事项

在对总灰分测定方法的实践应用进行分析中,含磷量相对较高的食品中,可以通过稀盐酸处理的干果以及没有通过处理的坩埚进行检测,在进行检测过程中,检测结果差值并不明显。因此,在对各类食品进行总灰分测定的过程中,可以通过稀盐酸对坩埚进行处理。在此基础上,瓷坩埚的耐碱性相对比较差,在多次使用后,内壁釉层会出现溶解的情况,无法达到恒重状态,所以,坩埚的使用需要进行处理,降低坩埚对总灰分测定结果产生的负面影响。从助灰化剂的角度进行分析,在总灰分测定的过程中,可结合食品种类的差异,加入助灰化剂乙酸美容液,并对结果差异性进行检验与分析。在实验分析的过程中,助灰化剂可以在灰化过程中,出现松散的状态,进一步缩短灰化实践,对提高总灰分测定方法的实践应用效果方面有积极作用。但是,在利用乙酸镁溶液的过程中,则需要进行空白实验,并对结果偏差进行检验与分析,选择三次实验的平均值进行计算,提高总灰分测定的准确性与可靠性。从重现性的角度进行分析,则需要对稀盐酸处理过程、实验操作过程等方面进行综合处理,在灰化的过程中,可以加入乙酸镁溶液,避免出现总灰分测定结果不准的情况出现。最后,统一总灰分测定方法应用流程后,可通过实验误差检验与试验分析,提高总灰分测定方法在食品质量测量中的应用效果。

5.结论

通过对总灰分测定方法进行改进与优化,在食品质量检验与测定过程中,则需要结合样品的实际情况,对实验过程以及灰化反应等方面进行处理,从而实现日常检验效率提升。灰分测定在实际应用中,则需要对灰分含量、重现性等方面进行综合检验与分析,在利用助灰化剂的基础上,提高食品测定的准确性以及有效性。

参考文献

[1]李晓敏,郁晓艺,陈晶.食品中γ-氨基丁酸含量测定结果不确定度评定[J].中国检验检测,2021,29(04):54-57+88.

[2]方璐,薛燕,周浩,王深圳,蔡昌婷,戴静雅.炒没药中水分、总灰分及酸不溶灰分含量的测定[J].安徽化工,2020,46(01):100-102.

[3]莫我跃,张前飞,赵应梅,刘娟,杨再清,许斌.叶下珠总灰分、酸不溶性灰分和浸出物的含量测定[J].中国民族民间医药,2019,28(16):47-49.

[4]杨芸菲.不同久置茶汤总灰分与感官评价测定[J].种业导刊,2019(08):14-16.