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固相萃取-高效液相色谱法测定自制饮料中10种合成色素的含量 下载：76 浏览：492

何林飞1 刘常凯1 唐文武2 辛丽娜1 《中国食品与营养》 2019年8期

摘要:
建立一种固相萃取-高效液相色谱法测定自制饮料中10种常见合成色素含量的方法。样品经25%氨化甲醇提取,冷冻沉淀法除蛋白后,采用固相萃取柱净化富集,以Agilent5HC-C18(2)(4.6mm×250mm,5μm)为色谱柱进行分离,甲醇和0.02mol/L乙酸铵为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器[扫描范围(190～700)nm],选择254 nm作为检测波长,外标法定量分析。结果表明,10种常见合成色素的线性关系良好,线性范围为(0.1～5.0)mg/L,相关系数为0.9996～0.9999;检出限为(0.012～0.024)mg/L,平均回收率为91.2%～101.4%(n=3),相对标准偏差为0.6%～2.4%。该方法操作简单、快速、结果准确性高,可广泛用于自制饮料中10种常见合成色素的含量测定。

全自动固相萃取气相色谱-质谱法同时测定苹果中五氯硝基苯和百菌清残留量 下载：89 浏览：492

王钟 王延东 殷茂荣 邢燕 王敏 《中国食品与营养》 2019年1期

摘要:
目的:建立全自动固相萃取气相色谱-质谱联用（Auto-SPE GC-MS）同时测定苹果中五氯硝基苯和百菌清残留量的分析方法。方法:样品经乙腈提取,全自动固相萃取仪净化后,采用内标法进行检测。结果:在（0.10～2.00）μg/m L添加水平,五氯硝基苯的平均回收率在83.6%96.5%,相对标准偏差为5.5%7.1%（n=10）；百菌清的平均回收率在87.0%97.2%,相对标准偏差为5.6%10.0%（n=10）。以信噪比RSN=3计算2种农药残留的最低检出限,五氯硝基苯的最低检出限为0.003 mg/kg,百菌清的最低检出限为0.001 mg/kg。结论:该方法自动化程度高,结果准确度和重现性好,检出限较低,可满足苹果中五氯硝基苯和百菌清残留量的同时检测要求。

样品中分子印迹固相萃取技术的最新应用进展 下载：14 浏览：161

赵楠 《化学研究前沿》 2020年11期

摘要:
现代样品体系一般复杂,采用一般的分析方法对其分离富集难度较大。分子印迹聚合物的高选择性使其在复杂体系样品的净化富集中具有很强的应用潜力,本文对分子印迹聚合物作为固相萃取剂及其在色谱样品前处理方面的应用进行了综述和展望,主要包括分子印迹中空纤维萃取、分子印迹固相萃取柱萃取、分子印迹整体柱萃取、分子印迹膜萃取、搅拌棒吸附萃取、磁性材料萃取等技术,同时总结了分子印迹固相萃取技术在食品分析、环境分析以及药物与生物分析等方面的应用进展。

全自动固相萃取-气相色谱串联质谱法测定生活饮用水中9种除草剂残留 下载：76 浏览：508

赵丽 师真 张瑞雨 李文廷 农蕊瑜 李旭 《预防医学杂志》 2019年5期

摘要:
目的建立生活饮用水中9种除草剂残留的固相萃取-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测方法。方法将水样p H调至1. 0～2. 0,经C18固相萃取柱萃取后,用乙酸乙酯-二氯甲烷(1∶1,v/v)洗脱,洗脱液经氮吹浓缩至近干,并用乙酸乙酯定容后测定。采用DB-35MS毛细柱分离,选择离子扫描(SIM)模式检测,外标法定量。结果 9种除草剂在0. 05～1. 0μg/ml范围内,线性关系良好,方法检出限为0. 0001～0. 0005μg/L;平均回收率为72. 30%～105. 34%,相对标准偏差为2. 16%～6. 39%(n=6)。结论本法操作简便、灵敏、准确,可用于饮用水中多种除草剂残留的同时检测。

同位素稀释超高效液相色谱-串联质谱法测定中式炒菜中丙烯酰胺的含量 下载：59 浏览：456

赵连佳1 余焕玲1 曹冬2 马爱英2 崔悦2 《预防医学杂志》 2019年4期

摘要:
目的建立中式炒菜中丙烯酰胺的同位素稀释超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。方法试样经正己烷除脂后加入丙烯酰胺同位素内标,以水提取,Carrez试剂和混合型强阳离子交换固相萃取柱净化,采用超高效液相色谱-串联质谱检测,内标法定量。结果丙烯酰胺在5μg/L～400μg/L浓度范围内线性良好,相关系数为0. 999 8。方法检出限为2μg/kg,定量限为6μg/kg。三个添加水平(10μg/kg、50μg/kg、100μg/kg)的回收率为81. 8%～117. 0%,相对标准偏差均小于10%。结论本方法准确、稳定,操作简捷,适用于中式炒菜中丙烯酰胺含量的测定。

南极磷虾油中磷脂型脂肪酸的测定方法优化及应用 下载：71 浏览：464

王诗淼1，2 杨春雨1，2 赵琪1，2 李健1，2 《水产研究进展》 2022年5期

摘要:
南极磷虾营养价值高，因富含必需氨基酸、磷脂、虾青素和多不饱和脂肪酸(PUFAs)而具有良好的开发价值。目前，对南极磷虾及其制品脂肪酸含量的分析主要集中在总脂肪酸含量的测定，由于PUFAs不同酯的结合会影响其生物利用度，因此，有必要对南极磷虾不同类型酯的脂肪酸含量进行准确定量。为了明确南极磷虾油中磷脂(PL)型脂肪酸含量，基于固相萃取建立南极磷虾油中PL型脂肪酸含量的气相色谱分析方法。通过优化各实验条件，在最优条件下通过本方法测得的加标回收率在84.22%～94.45%，日内和日间精密度在0.79%～6.09%之间。将本方法应用在测量南极磷虾油在贮藏过程中PL型脂肪酸的含量变化中，结果表明，在21 d贮藏过程后，PL型脂肪酸含量均下降，且降解率随温度升高而增加。本研究为南极磷虾脂质研究提供了方法学支持。

固相萃取-高效液相色谱法测定牙膏中过氧化苯甲酰 下载：93 浏览：498

宣栋樑 《预防医学杂志》 2018年6期

摘要:
目的建立固相萃取-高效液相色谱法测定牙膏中违禁添加剂过氧化苯甲酰的测定方法。方法以Na2S2O3作为还原剂,将牙膏中的过氧化苯甲酰还原为苯甲酸,再经MAX固相萃取小柱富集净化,经XDB C18色谱柱分离。流动相为甲醇-乙酸铵缓冲液（0.02mol/L,p H=4.9）(33∶67,v/v),流速1.0ml/min,检测波长230nm,标准曲线法定量。结果本法在0～100mg/L时线性相关系数r=0.999 7,检出限为0.3mg/kg,相对标准偏差为1.8%7.9%,回收率范围为97.6%100.5%。结论该法灵敏度高,准确度好,适用于牙膏中违禁添加剂过氧化苯甲酰的检测。

超高效液相色谱-三重四极杆/线性离子阱串联质谱法同时快速筛查和检测食物中毒样品中的12种抗凝血杀鼠剂 下载：93 浏览：502

​曹小丽 杨晓倩 焦海涛 刘仲 刘素华 张鑫 《预防医学杂志》 2018年3期

摘要:
目的建立食物中毒样品中12种抗凝血杀鼠剂的超高效液相色谱-三重四极杆/线性离子阱串联质谱（QTrap LC-MS/MS）的检测方法。方法样品经快速分散固相萃取法（QuEChERS）提取和净化,ACQUITY UPLC BEH-C18柱（1.7μm,2.1mm×50mm）分离,5mmol/L乙酸铵和乙腈为流动相梯度洗脱,按照多级反应监测（MRM）→信息相关采集（IDA）→增强子离子扫描（EPI）→谱库检索的模式进行分析。结果 12种抗凝血杀鼠剂线性相关系数均大于0.99,平均回收率为78.2%108.2%,相对标准偏差为1.8%12.3%,方法的检出限为0.006～0.03μg/kg,定量限为0.02～0.10μg/kg。结论该法简便快速,灵敏度高、重现性较好,适用于食物中毒样品中12种抗凝血杀鼠剂同时快速测定。

固相萃取技术在环境水质监测方法开发中的应用探讨 下载：377 浏览：3487

李涛 杨梅 《水资源科学研究》 2022年9期

摘要:
固相萃取技术是用于检测水环境中有机污染物污染程度的一种技术，文章从固相萃取原理到固相萃取吸附剂的选择以及固相萃取技术在环境水质监测中的应用进行探讨，简单体阐述了如何通过固相萃取技术建立便捷实用的环境水质监测方法。
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