文章-世纪中文出版社

李幼林周光明罗庆红胡玉潘庆庆《中国环境保护》 2020年10期

摘要:

该研究建立了一种新型高效液相色谱-紫外分光光度法(HPLC-UV)测定环境水样中7种农药含量。在优化后的条件下,使用离子液体作为萃取溶剂,与水样混合均匀促使其形成乳液,再利用液-液微萃取技术提取出目标物,该过程对环境友好无害。在最佳条件下,7种农药分离良好、标准曲线线性良好、相关系数(γ)均不小于0.999 3。结果还表明,自来水和崇德湖的相对标准偏差(RSD)分别为1.88%～4.24%和2.57%～4.86%。自来水和崇德湖的加标回收率分别为95.52%～97.12%和96.90%～104.06%。

ICP-MS联用色谱技术在环境领域元素形态分析的应用下载：52 浏览：375

徐诗琴符式锦周女琬陈楠《环境科学研究》 2020年9期

摘要:

ICP-MS联用色谱技术是元素形态分析的主流分析手段,围绕ICP-MS联用气相色谱(GC)或高效液相色谱技术(HPLC)在环境领域元素形态分析的应用,从联用接口、前处理方法、应用进展三个方面展开文献调研并进行综述:联用接口方面,主要关注近年联用商品化接口在实际应用中的性能改进优化研究;前处理方法方面,介绍了衍生化、毛细管吹扫捕集、固相微萃取、微波或超声波辅助萃取、液相微萃取、磁性固相萃取、酶解法等作为联用技术前处理方法的应用实例;应用进展方面,重点总结了近十年来国内外有关联用技术用于空气和废气、水和废水、土壤和沉积物、生物样品等不同环境样品元素形态分析的最新研究成果及前沿研究方向。最后在此基础上,探讨了联用技术未来的三个发展趋势。

ICP-MS联用色谱技术在环境领域元素形态分析的应用下载：52 浏览：411

徐诗琴符式锦周女琬陈楠《环境科学研究》 2020年5期

摘要:

ICP-MS联用色谱技术是元素形态分析的主流分析手段,围绕ICP-MS联用气相色谱(GC)或高效液相色谱技术(HPLC)在环境领域元素形态分析的应用,从联用接口、前处理方法、应用进展三个方面展开文献调研并进行综述:联用接口方面,主要关注近年联用商品化接口在实际应用中的性能改进优化研究;前处理方法方面,介绍了衍生化、毛细管吹扫捕集、固相微萃取、微波或超声波辅助萃取、液相微萃取、磁性固相萃取、酶解法等作为联用技术前处理方法的应用实例;应用进展方面,重点总结了近十年来国内外有关联用技术用于空气和废气、水和废水、土壤和沉积物、生物样品等不同环境样品元素形态分析的最新研究成果及前沿研究方向。最后在此基础上,探讨了联用技术未来的三个发展趋势。

HPLC法测定盐酸帕罗西汀制剂中三种成分的含量下载：42 浏览：434

罗娅君1 周侯全1 贾均松1 边清泉2 《化学研究前沿》 2018年4期

摘要:

建立测定盐酸帕罗西汀制剂中盐酸帕罗西汀、去氟帕罗西汀、N-甲基帕罗西汀含量的HPLC测定方法。采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18(4.6×150nm,5μm)柱,以磷酸盐缓冲液-乙腈混合液(8:2)为流动相,检测波长295nm,流速1.5ml.min-1,柱温40℃。盐酸帕罗西汀、去氟帕罗西汀、N-甲基帕罗西汀线性范围分别为54～432μg·m L-1、0.112～1.12μg·m L-1、0.0408～0.408μg·m L-1,平均回收率和RSD分别为101.1%、0.6%,100.0%、0.6%,99.7%、1.0%,检出限为0.306～0.448ng。该方法可以快速、简便检测盐酸帕罗西汀制剂中盐酸帕罗西汀、去氟帕罗西汀、N-甲基帕罗西汀含量,对盐酸帕罗西汀制剂质量控制研究有较好的参考价值。

双模通讯模块现场测试仪在系统中的应用研究下载：83 浏览：804

胡元璐胡洋王晓泳石立国《电力研究》 2024年1期

摘要:

国家电网深化改革，需要更高配置的联接技术做支撑，以 HPLC+HRF双模为代表的物联通信技术，拥有更加卓越的通信速率和稳定性，能够助力用电信息采集系统实现对用户负荷数据的高频采集，成为新型电力系统高效运转坚实的通信基础。通讯模块测试仪采用一体式箱式的结构，轻小便捷；结构兼容式设计，可以实现对单相HPLC模块、三相HPLC模块、集中器HPLC模块、微功率无线模块的兼容式安装，可以实现对模块的兼容测试，提升测试的灵活性和测试效率。本文就双模通信模块现场测试仪在系统中应用进行研究。

HPLC-MS/MS检测血浆百草枯浓度方法的建立下载：102 浏览：518

岳晓静1 李卫2 李平法3 《国际检验医学》 2018年4期

摘要:

目的建立高效液相色谱串联质谱（HPLC-MS/MS）检测血浆百草枯浓度的方法。方法选用Phenomenex Kinetex 2.6μm HILIC色谱柱（100.0 mm×2.1 mm），以1%甲酸水溶液（含250 mmol/L甲酸铵）为流动相A、乙腈为流动相B，梯度洗脱，流速为0.35 mL/min，进样量为10μL，柱温为40℃；使用电喷雾电离（ESI）源，采用正离子条件下多离子反应监测扫描模式。百草枯和内标乙基百草枯的离子对分别为质/荷比（m/z）92.7→171.0和m/z 107.0→185.1。对建立的HPLC-MS/MS进行方法学评价（线性范围、定量下限、准确度、精密度、选择性和基质效应、稳定性），并检测75例百草枯急性中毒患者的血浆百草枯浓度，采用受试者工作特征（ROC）曲线评估血浆百草枯浓度对临床结局的判断价值。结果 HPLC-MS/MS检测百草枯浓度在54.28～13 190.00 ng/mL范围内具有良好线性关系（Y=0.000 1X+0.011 6，r2=0.998 3）。定量下限处的批内平均准确度为96.31%120.04%，批间准确度为104.43%；高、中、低浓度批内和批间检测值与理论值的偏差均在±15%范围内；高、中、低浓度及定量下限处的批内和批间相对标准偏差（RSD）均<15%。随机选择6份空白基质考察方法的选择性和基质效应，结果表明百草枯出峰位置无干扰，方法选择性好；高、低浓度处经内标归一化的基质因子的变异系数均<15%，基质效应符合要求。样本室温放置可稳定1 d，2～8℃放置可稳定1周，-80℃冻存可稳定1个月，反复冻融处理3次对结果无影响。75例百草枯中毒患者的血浆百草枯浓度为2 820（0～22 200）ng/mL，死亡组血浆百草枯浓度明显高于存活组（P<0.05）。ROC曲线分析显示血浆百草枯浓度判断临床结局的ROC曲线下面积为0.855，最佳临界值为2 431 ng/mL。结论建立的HPLC-MS/MS方法可用于临床血浆百草枯浓度的常规检测。

HPLC-DAD-ELSD法同时测定牛膝中β-蜕皮甾酮、人参皂苷R0、竹节参皂苷Ⅳa的含量下载：61 浏览：360

杨柳姜海苏晓琳颜美玲邢绪东郭新月侯阿娇满文静《中医研究杂志》 2019年10期

摘要:

目的:采用高效液相色谱-二极管阵列检测器-蒸发光散射检测器（HPLC-DAD-ELSD）法同时测定牛膝中3种化合物β-蜕皮甾酮、人参皂苷R0、竹节参皂苷Ⅳa的含量。方法:采用Agilent 5 TC-C18（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈-0.08%甲酸（A）,水-2.5%异丙醇-0.08%甲酸（B）不同比例进行梯度洗脱;流速为0.9 mL/min,运行时间80 min,β-蜕皮甾酮采用DAD进行检测,检测波长为248 nm;人参皂苷R0和竹节参皂苷Ⅳa采用ELSD进行检测,漂移管温度为110℃,载气流速3.2 L/min。结果:β-蜕皮甾酮在0.001 9～0.096 3 mg/mL浓度范围内浓度与峰面积间呈良好的线性关系（r2=0.999 9）;人参皂苷R0、竹节参皂苷Ⅳa分别在0.002 2～0.469 5 mg/mL和0.004 7～0.483 0 mg/mL浓度范围内浓度的对数与峰面积的对数间呈良好的线性关系（r2=0.999 5,r2=0.999 4）。牛膝中三种化合物（β-蜕皮甾酮、人参皂苷R0、竹节参皂苷Ⅳa）的平均加样回收率分别为99.29%（RSD为2.14%）、99.13%（RSD为2.04%）和98.30%（RSD为2.11%）。结论:本研究所建立的方法简便,快速,且稳定性、精密度、重复性良好,适用于牛膝中甾酮类和皂苷类成分的同时测定,也可用于牛膝药材的质量控制。

花旗泽仁主要活性成分在大鼠尿液和粪便中的代谢研究下载：91 浏览：506

于鹏洋1李璐2赵聪3郑义4朱蕾1刘萍1韩东卫1葛鹏玲1 《中医研究杂志》 2018年9期

摘要:

应用HPLC-MS/MS技术,对灌胃花旗泽仁主要活性成分标准混合液大鼠的尿液、粪便样本中3种成分(人参皂苷Rb1、泽泻醇A-24-醋酸酯、9-HODE)的含量进行测定,明确代谢途径,并对代谢产物进行结构鉴定,探究花旗泽仁在体内生物转化规律。方法:大鼠灌胃花旗泽仁3种有效成分(人参皂苷Rb10.16%、泽泻醇A-24-醋酸酯0.004 5%、9-HODE 0.013%)标准混合药液后,采集尿液、粪便样本于给药前及给药后12 h,采用UPLC-Q-TOF/MS技术分析完成代谢产物的寻找与确认。结果:1)在给药后0～12 h,人参皂苷Rb1在尿液、粪便中的平均浓度为(213.1±85.32)ng/ml、(2.58±1.12)mg/g。泽泻醇A-24-醋酸酯在尿液、粪便中的平均浓度为(12.54±4.43)ng/ml、(0.13±0.03)mg/g。9-HODE在尿液、粪便中的平均浓度为(40.14±12.23)ng/ml、(0.23±0.05)mg/g。2)在尿液中人参皂苷Rb1主要以原型药物为主,此外还发现人参皂苷Rb1相关代谢产物13种,经结构鉴定为Ginsenoside Rd、Ginsenoside Rg3、Ginsenoside Rh2、Ginsenoside F2、Ginsenoside Cpd K、Gypenoside XVII、Gypenoside LXXV、Ginsenoside Ppd、Monooxygenated Rb1、Di-oxygenated Rb1、Dehydrogenated Rb1、Combined Rb1(1)、Combined Rb1(2),泽泻醇A-24-醋酸酯代谢产物Alisol A,9-HODE代谢产物9-oxo ODE。在粪便中发现人参皂苷Rb1相关代谢产物4种,经结构鉴定为Ginsenoside Rd、Ginsenoside F2、Ginsenoside Cpd K、Ginsenoside Ppd,泽泻醇A-24-醋酸酯代谢产物Alisol A,未检测到9-HODE代谢产物。结论:本研究建立了灵敏而可靠的HPLC-MS/MS方法,完成人参皂苷Rb1、泽泻醇A-24-醋酸酯及9-HODE在大鼠尿液、粪便中的浓度测定。在尿液、粪便中发现了3种有效成分相关代谢产物,推测尿液、粪便可能是花旗泽仁3种有效成分的重要排泄途径,为完善花旗泽仁药代动力学研究奠定基础。

提高阳和汤质量标准研究下载：86 浏览：502

窦建卫1尚荣国1彭湃2黄芊3朱宇红1 《中医研究杂志》 2018年5期

摘要:

创建阳和汤质量控制的标准,从而更好服务于研究与临床。方法:采用TLC法对熟地黄、甘草进行鉴别,HPLC法对阳和汤所含成分芥子碱硫氰酸盐含量进行测定。结果:采用TLC法鉴别熟地黄、甘草具有较好的专属性;芥子碱硫氰酸盐在0.82～8.2μg范围内,含量与峰面积呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 2,平均回收率99.4%,RSD为0.93%。结论:本实验所创建的检测方法方便有效,专属性强,此标准能够很好控制阳和汤质量。

HPLC测定脑得生固体分散体胶囊中山楂黄酮类成分的含量下载：75 浏览：479

罗兰1，2，3 李明丽1 康家珍1，2，3 王淑美1，2，3 梁生旺1，2，3 《中国中医药》 2018年7期

摘要:

目的:建立脑得生固体分散体胶囊中山楂黄酮类成分（牡荆素鼠李糖苷、牡荆素、金丝桃苷）的含量测定方法。方法:色谱柱Hyspersil ODS-2（5μm,250 mm×4.6 mm）,柱温25℃,流动相乙腈-甲醇-四氢呋喃-0.04%磷酸水（1∶1∶19.4∶78.6）,流速0.9 mL·min-1,检测波长370 nm。结果:牡荆素鼠李糖苷在0.167 2～1.003 2μg（r=0.999 9）范围,牡荆素在0.124 8～0.748 8μg（r=0.999 9）范围,金丝桃苷在0.276 0～1.656 0μg（r=0.999 9）范围均呈良好的线性关系；平均回收率分别为97.27%,99.12%,99.09%；RSD分别为1.57%,2.15%,2.71%。结论:所建立方法简便、准确、重复性好,可用于控制该制剂的质量。

HPLC-DADMS技术评价中药天麻的质量研究下载：24 浏览：303

陈佩琪《医学研究前沿》 2025年4期

摘要:

目的：研究HPLC-DADMS技术评价不同产地不同炮制方法中药天麻的质量。方法：制备天麻药材供试品溶液、天麻素与天麻苷元对照品溶液，设定指纹图谱分析条件、含量测定分析条件、MS分析条件。结果：大部分产地天麻药材质量具有较好的相似度，陕西略阳九重金除外。与其他炮制方法相比，药材直接冻干炮制方法普遍较好。GAS为0.98~392 μg/ml（Y=0.005X-0.019，r=0.9999），HBA为1.21~484 μg/ml（Y=0.015X+0.003，r=0.9999）。结论：HPLC-DADMS技术能够全面评价不同产地不同炮制方法中药天麻的质量。

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