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浅析农业土壤化验分析样品的采集与制备
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低效老化苹果园地开发新增耕地耕作层构建采样方法研究
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核电反应堆压力容器辐照样品塞专用取出工具研究与实践
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水质环境检测中样品采集与保存过程的质量控制措施
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使用顶空固相微萃取和气相色谱-质谱法筛选受偏二甲肼污染土壤中的转化产物
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摘要:
本文介绍了一种基于SPME的新方法,用于对高度反应性和毒性的偏二甲肼(UDMH)的转化产物进行取样和分析,偏二甲肼在火箭中用作燃料。研究了几个参数的影响,以优化分析物回收。研究发现,85μm Carboxen/聚二甲基硅氧烷纤维涂层为所选UDMH转化产物提供了最高的选择性。最佳取样/样品制备参数确定为40 ℃下的1小时土壤顶空取样时间。GC入口温度优化至170 ℃,保持0.1分钟,然后1 ℃ s−1斜坡至250 ℃,并保持40分钟。温度编程导致快速解吸,GC入口中的化学转化最小。SPME非常有效地从被火箭燃料污染的土壤样品中提取UDMH转化产物。由于自动化和使用简单,SPME的使用导致了高灵敏度、高速度、低劳动力消耗。结果表明,向土壤中添加水导致UDMH几乎所有目标转化产物的回收率显著降低。使用SPME进行取样和样品制备,共检测到21种与土壤中UDMH转化相关的新化合物。此外,确认的UDMH转化产物的数量从15个增加到27个。这种取样/样品制备方法可用于对受空间火箭活动影响地区的土壤样品进行环境评估。
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