文章-世纪中文出版社

李青1 李丽君1 宋光林2 《中国食品与营养》 2020年3期

摘要:

建立了同时测定焙烤食品中多种防腐剂含量的液相色谱-串联质谱法。选择三氯甲烷去除油脂,0.02 mol/L的Na OH溶液进行提取,超声离心后过MAX固相萃取柱进行净化。苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、纳他霉素、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯8种物质的线性关系良好,相对标准偏差r2均在0.998以上,准确度实验的回收率在84.7%～108.2%,相对标准偏差在3.0%～8.4%。该方法稳定性好、灵敏度高,适用于焙烤食品中多种防腐剂的高通量检测。

全自动固相萃取气相色谱-质谱法同时测定苹果中五氯硝基苯和百菌清残留量下载：89 浏览：492

王钟王延东殷茂荣邢燕王敏《中国食品与营养》 2019年1期

摘要:

目的:建立全自动固相萃取气相色谱-质谱联用（Auto-SPE GC-MS）同时测定苹果中五氯硝基苯和百菌清残留量的分析方法。方法:样品经乙腈提取,全自动固相萃取仪净化后,采用内标法进行检测。结果:在（0.10～2.00）μg/m L添加水平,五氯硝基苯的平均回收率在83.6%96.5%,相对标准偏差为5.5%7.1%（n=10）；百菌清的平均回收率在87.0%97.2%,相对标准偏差为5.6%10.0%（n=10）。以信噪比RSN=3计算2种农药残留的最低检出限,五氯硝基苯的最低检出限为0.003 mg/kg,百菌清的最低检出限为0.001 mg/kg。结论:该方法自动化程度高,结果准确度和重现性好,检出限较低,可满足苹果中五氯硝基苯和百菌清残留量的同时检测要求。

优化的QuEChERS/超高液相色谱-串联质谱法测定鲜茶叶中21种氨基甲酸酯类农药残留下载：42 浏览：438

吴燕梅邓华阳杨钦沾林玉婵陈孟君汤乐金《化学研究前沿》 2018年4期

摘要:

本文应用改进的QuEChERS法结合超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱仪,建立了同时检测鲜茶叶中21种氨基甲酸酯类农药残留的测定方法。样品用1%甲酸乙腈提取,经N-丙基乙二胺（PSA）、C18和石墨化碳黑（GCB）3种复合吸附剂净化,采用UHPLC-MS/MS在动态多重反应监测（DMRM）模式下检测,基质匹配外标法定量。结果表明:21种氨基甲酸酯在2～100μg·L-1范围内线性关系均大于0.995,在三个添加水平下（5、10、25μg·kg-1）的回收率为73.6%105.0%,相对标准偏差（RSD）为1.4%7.3%,检出限（LOD）为0.018～0.86μg·kg-1,定量限（LOQ）为0.060～2.87μg·kg-1。该方法样品前处理简单快速、分析时间短、准确度和精密度均符合农药多残留检测技术的要求,适用于鲜茶叶中21种氨基甲酸酯类农药的快速筛查和测定。

电感耦合等离子体-质谱法测定人尿中21种微量元素下载：59 浏览：381

王丽1 朱军2 吴倩2 曹淑媛2 李磊2 程洁1 《预防医学杂志》 2020年11期

摘要:

目的建立人尿中21种微量元素同时分析的电感耦合等离子体-质谱测定方法。方法尿液经2%硝酸稀释10倍后,采用电感耦合等离子体（ICP）-四级杆质谱法（MS）检测。结果采用内标法定量,各元素内标回归方程的决定系数均大于0.99,加标回收率在63.6%～101.5%之间。所测元素的相对标准偏差小于15%。各元素检出限在0.001μg/L～0.880μg/L之间。尿样内标元素45Sc的信号漂移在40%以内;74Ge,89Y和209Bi的信号漂移在30%以内;115In的信号漂移在20%以内。结论 ICP-MS方法简便、快速、灵敏、稳定,适合批量人尿中21种元素的分析。

超高压液相色谱-四级杆-轨道阱质谱同时测定苦荞酒中的甜菜碱与葛根素下载：78 浏览：466

王丽李磊《预防医学杂志》 2019年5期

摘要:

目的建立苦荞酒中甜菜碱与葛根素的超高压液相色谱-四极杆-轨道阱质谱检测方法。方法苦荞酒经0. 22μm滤膜过滤、流动相(甲醇∶水=50∶50)稀释后,以C18柱(100 mm×2. 1 mm,1. 8μm)分离甜菜碱和葛根素。四极杆和轨道阱质谱检测,使用ESI源,一级与二级质谱同时检测。结果甜菜碱与葛根素达到良好分离,在100μg/L～2 000μg/L范围内线性良好,相关系数均大于0. 999。不同水平的加标回收率在96. 7%～98. 3%之间,相对标准偏差均小于2%。甜菜碱仪器检出限和定量限分别为0. 5μg/L和2. 0μg/L。葛根素仪器检出限和定量限分别为2. 0μg/L和5. 0μg/L。结论该方法快速、同时、准确,适用于苦荞酒中甜菜碱与葛根素的测定。

全自动固相萃取-气相色谱串联质谱法测定生活饮用水中9种除草剂残留下载：76 浏览：510

赵丽师真张瑞雨李文廷农蕊瑜李旭《预防医学杂志》 2019年5期

摘要:

目的建立生活饮用水中9种除草剂残留的固相萃取-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测方法。方法将水样p H调至1. 0～2. 0,经C18固相萃取柱萃取后,用乙酸乙酯-二氯甲烷(1∶1,v/v)洗脱,洗脱液经氮吹浓缩至近干,并用乙酸乙酯定容后测定。采用DB-35MS毛细柱分离,选择离子扫描(SIM)模式检测,外标法定量。结果 9种除草剂在0. 05～1. 0μg/ml范围内,线性关系良好,方法检出限为0. 0001～0. 0005μg/L;平均回收率为72. 30%～105. 34%,相对标准偏差为2. 16%～6. 39%(n=6)。结论本法操作简便、灵敏、准确,可用于饮用水中多种除草剂残留的同时检测。

同位素稀释超高效液相色谱-串联质谱法测定中式炒菜中丙烯酰胺的含量下载：59 浏览：458

赵连佳1 余焕玲1 曹冬2 马爱英2 崔悦2 《预防医学杂志》 2019年4期

摘要:

目的建立中式炒菜中丙烯酰胺的同位素稀释超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。方法试样经正己烷除脂后加入丙烯酰胺同位素内标,以水提取,Carrez试剂和混合型强阳离子交换固相萃取柱净化,采用超高效液相色谱-串联质谱检测,内标法定量。结果丙烯酰胺在5μg/L～400μg/L浓度范围内线性良好,相关系数为0. 999 8。方法检出限为2μg/kg,定量限为6μg/kg。三个添加水平(10μg/kg、50μg/kg、100μg/kg)的回收率为81. 8%～117. 0%,相对标准偏差均小于10%。结论本方法准确、稳定,操作简捷,适用于中式炒菜中丙烯酰胺含量的测定。

HPLC-MS/MS检测血浆百草枯浓度方法的建立下载：102 浏览：519

岳晓静1 李卫2 李平法3 《国际检验医学》 2018年4期

摘要:

目的建立高效液相色谱串联质谱（HPLC-MS/MS）检测血浆百草枯浓度的方法。方法选用Phenomenex Kinetex 2.6μm HILIC色谱柱（100.0 mm×2.1 mm），以1%甲酸水溶液（含250 mmol/L甲酸铵）为流动相A、乙腈为流动相B，梯度洗脱，流速为0.35 mL/min，进样量为10μL，柱温为40℃；使用电喷雾电离（ESI）源，采用正离子条件下多离子反应监测扫描模式。百草枯和内标乙基百草枯的离子对分别为质/荷比（m/z）92.7→171.0和m/z 107.0→185.1。对建立的HPLC-MS/MS进行方法学评价（线性范围、定量下限、准确度、精密度、选择性和基质效应、稳定性），并检测75例百草枯急性中毒患者的血浆百草枯浓度，采用受试者工作特征（ROC）曲线评估血浆百草枯浓度对临床结局的判断价值。结果 HPLC-MS/MS检测百草枯浓度在54.28～13 190.00 ng/mL范围内具有良好线性关系（Y=0.000 1X+0.011 6，r2=0.998 3）。定量下限处的批内平均准确度为96.31%120.04%，批间准确度为104.43%；高、中、低浓度批内和批间检测值与理论值的偏差均在±15%范围内；高、中、低浓度及定量下限处的批内和批间相对标准偏差（RSD）均<15%。随机选择6份空白基质考察方法的选择性和基质效应，结果表明百草枯出峰位置无干扰，方法选择性好；高、低浓度处经内标归一化的基质因子的变异系数均<15%，基质效应符合要求。样本室温放置可稳定1 d，2～8℃放置可稳定1周，-80℃冻存可稳定1个月，反复冻融处理3次对结果无影响。75例百草枯中毒患者的血浆百草枯浓度为2 820（0～22 200）ng/mL，死亡组血浆百草枯浓度明显高于存活组（P<0.05）。ROC曲线分析显示血浆百草枯浓度判断临床结局的ROC曲线下面积为0.855，最佳临界值为2 431 ng/mL。结论建立的HPLC-MS/MS方法可用于临床血浆百草枯浓度的常规检测。

超高效液相色谱-串联质谱法检测水产品中10种氨基糖苷类药物残留下载：46 浏览：528

岳丽娜曾令丹《水产研究进展》 2025年4期

摘要:

氨基糖苷类药物是一类广泛应用于养殖业和水产品防治疾病的药物，但其残留在水产品中可能对人体健康造成潜在风险。因此，快速、准确地检测水产品中氨基糖苷类药物残留成为保障食品安全的重要任务。超高效液相色谱-串联质谱法作为一种高效、灵敏的分析技术，具有在复杂样品中定量和鉴定目标分析物的优势。本综述旨在总结超高效液相色谱-串联质谱法在水产品中检测10种氨基糖苷类药物残留的具体情况，为相关领域的研究者提供参考和借鉴。

超高效液相色谱-三重四极杆/线性离子阱串联质谱法同时快速筛查和检测食物中毒样品中的12种抗凝血杀鼠剂下载：93 浏览：504

曹小丽杨晓倩焦海涛刘仲刘素华张鑫《预防医学杂志》 2018年3期

摘要:

目的建立食物中毒样品中12种抗凝血杀鼠剂的超高效液相色谱-三重四极杆/线性离子阱串联质谱（QTrap LC-MS/MS）的检测方法。方法样品经快速分散固相萃取法（QuEChERS）提取和净化,ACQUITY UPLC BEH-C18柱（1.7μm,2.1mm×50mm）分离,5mmol/L乙酸铵和乙腈为流动相梯度洗脱,按照多级反应监测（MRM）→信息相关采集（IDA）→增强子离子扫描（EPI）→谱库检索的模式进行分析。结果 12种抗凝血杀鼠剂线性相关系数均大于0.99,平均回收率为78.2%108.2%,相对标准偏差为1.8%12.3%,方法的检出限为0.006～0.03μg/kg,定量限为0.02～0.10μg/kg。结论该法简便快速,灵敏度高、重现性较好,适用于食物中毒样品中12种抗凝血杀鼠剂同时快速测定。

超声波提取－气相色谱质谱法对土壤中有机氯农药残留的分析下载：364 浏览：3830

韩军文《土壤研究》 2021年6期

摘要:

为进一步提升有机氯农药残留检测的效果，文章提出了一种新型的检测方法，即超声波提取－气相色谱质谱法，通过对有机氯农药残留的研究背景进行分析，明确其农药残留检测的必要性，随后介绍了实验材料设备，并着重对实验方法进行了分析，最后对实验结果进行了讨论，结果表明，这种方法有着较低的检出浓度与较高的精密度，同时回收效果也非常好，检测结果准确，能够满足土壤中有机氯农药残留分析

使用顶空固相微萃取和气相色谱-质谱法筛选受偏二甲肼污染土壤中的转化产物下载：116 浏览：1489

周鑫《水土保持与应用》 2023年11期

摘要:

本文介绍了一种基于SPME的新方法，用于对高度反应性和毒性的偏二甲肼（UDMH）的转化产物进行取样和分析，偏二甲肼在火箭中用作燃料。研究了几个参数的影响，以优化分析物回收。研究发现，85μm Carboxen/聚二甲基硅氧烷纤维涂层为所选UDMH转化产物提供了最高的选择性。最佳取样/样品制备参数确定为40 ℃下的1小时土壤顶空取样时间。GC入口温度优化至170 ℃，保持0.1分钟，然后1 ℃ s−1斜坡至250 ℃，并保持40分钟。温度编程导致快速解吸，GC入口中的化学转化最小。SPME非常有效地从被火箭燃料污染的土壤样品中提取UDMH转化产物。由于自动化和使用简单，SPME的使用导致了高灵敏度、高速度、低劳动力消耗。结果表明，向土壤中添加水导致UDMH几乎所有目标转化产物的回收率显著降低。使用SPME进行取样和样品制备，共检测到21种与土壤中UDMH转化相关的新化合物。此外，确认的UDMH转化产物的数量从15个增加到27个。这种取样/样品制备方法可用于对受空间火箭活动影响地区的土壤样品进行环境评估。

化学分析方法在环境检测中的应用下载：140 浏览：1506

柴鸿《化学研究前沿》 2023年6期

摘要:

本文综述了化学分析方法在环境检测中的应用。随着环境污染问题的日益严重，对环境中有害物质的准确检测和监测变得尤为重要。化学分析方法以其高灵敏度、高选择性和广泛适应性等优势，在环境检测领域发挥着重要作用。本文首先介绍了常见的化学分析方法，如色谱法、质谱法、光谱法等，并阐述了它们在环境监测中的应用。然后，重点讨论了化学分析方法在大气、水体和土壤等环境样品中的应用情况。最后，指出了当前环境检测中存在的挑战，并展望了化学分析方法在未来的发展趋势。

基于气相色谱-串联质谱法的食品农药残留检测分析下载：356 浏览：3674

张缓《中国食品与营养》 2021年9期

摘要:

气相色谱-串联质谱法，是现代食品检测领域重要检测方式。本文以气相色谱-串联质谱法为主要研究对象，针对该检测技术在食品农药残留检测领域的应用和价值进行多角度、多层次、多内容的论述和分析，结合笔者多年从事食品农药残留检测工作的经验，提出一系列行之有效的检测建议和改进策略，助力食品农药残留检测工作的高效和便捷。仅供参考。

电感耦合等离子体质谱法在中药检验中的应用下载：178 浏览：2003

刘启宇《当代中医药》 2022年11期

摘要:

伴随社会经济的发展和人们生活水平的提高，人们的健康意识发生了巨大的改变，国家相关部门对医疗改革的重视度不断地增加，此时药物安全性和有效性越来越被社会重视。中药作为当今人们生活中常用药物之一，其质量好坏不仅影响着中药疗效，还关系着人们的身体健康和用药安全。本文结合电感耦合等离子体质谱法的原理，探讨了其在中药检验中的具体应用情况，旨在提高中药检验效果，保证中药材、中药饮片的用药安全，防止假劣中药的销售和使用，保障人们身体健康。

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